SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2912—2011 出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯 农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of multiple pyrethroid pesticide residues in dairy products for export- Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method 业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2912—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫 局、中国检验检疫科学研究院、 本标准主要起草人：薛平、王明泰、杜利君、张峰、陈勇、宋洁、李爱军。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2912—2011 出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯 农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了出口乳及乳制品中2，6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、芋呋菊酯、联 苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊 酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯17种多组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于液体乳、乳粉、炼乳、乳脂肪、干酪、乳冰淇淋和乳清粉中2，6-二异丙基萘、七氟菊酯、 生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯 氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、漠氰菊酯17种农药残留量的检测和确证。 2方法提要 试样采用氯化钠盐析，乙腈勾浆提取，分取乙腈层，分别用CIs固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取 柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水 3.1乙睛：残留级。 3.2正已烷：残留级。 3.3乙酸乙酯：残留级。 3.4正已烷-乙酸乙酯（9+2.体积比）：量取90mL正已烷和20mL乙酸乙酯，混勺。 3.5氯化钠。 3.62,6-二异内基萘等17种农药标准品：纯度大于等于98%。CAS编号见附录A。 3.72.6-二异丙基萘等17种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的2,6-二异丙基萘等17种农药标 准品，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存 服务平台 3.82.6-二异丙基萘等17种农药标准工作溶液：根据需要用不含2.6-二异丙基萘等17种农药的空白 样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配。 3.9Cis固相萃取柱：C18，500mg，3mL。 3.10氟罗里硅土固相萃取柱：florisil,500mg，3mL。 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。 4.2分析天平：感量为0.01g。 4.3分析天平：感量为0.1mg。 1 SN/T2912—2011 4.4 匀浆机：转速不低于10000r/min。 4.5离心机：转速不低于4000r/min。 4.6氮吹仪。 4.7涡流混匀机。 5试样制备与保存 5.1试样制备 取样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。 5.2试样保存 试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 6测定步骤 6.1提取 准确称取液体乳、冰激淋试样2.0g（精确至0.01g），加0.5g氯化钠、10.0mL乙睛，于10000r/min匀 准确称取奶酪、奶粉、乳清粉、炼乳、乳脂肪试样2.0g（精确至0.01g），加0.5g氯化钠、5mL水、 10.0mL乙睛，于10000r/min匀浆提取60s，再以4000r/min离心5min，准确移取5.0mL乙，于 40℃氮吹至大约1mL，待净化。 6.2净化 6.2.1Ci8固相萃取净化 将6.1所得样品浓缩液倾人预先用5mL乙预淋洗的Cis固相萃取柱，用4mL乙睛洗脱，收集洗 脱液，于40℃氮吹至近干，用0.5mL正已烷涡流混合溶解残渣，待用。 6.2.2氟罗里硅土固相萃取净化 将6.2.1所得洗脱液倾人预先用5ml正己烷-乙酸乙酯（3.4)预淋洗的氟罗里硅土固相萃取柱，用 5.0mL正已烷-乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，于40℃氮吹至近干，用0.5mL正已烷涡流混合溶解残渣， 供气质联用仪测定。 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 6.3.1.1色谱柱：TR-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×0.25μm，或性能相当者 6.3.1.3进样口温度：250℃。 6.3.1.4色谱-质谱接口温度：280℃。 6.3.1.5电离方式：EI。 6.3.1.6离子源温度：250℃。 2