中华人民共和国国家标准 洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法 GB/T15817---1995 Determination of mineral sulfate content in detergents -Gravimetric method 本标准等效采用国际标准ISO8214：1985《表面活性剂——洗衣粉--无机硫酸盐含量的测定 重量法》。本标准没有采用ISO8214规定的索氏萃取器和过滤瓷埚及其相应的使用程序。本标准 适用范围由洗衣粉扩大到洗涤剂。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定各种洗涤剂1中无机硫酸盐含量的重量法，通常存在的其他化合物不干扰测定 结果。 2 引用标准 GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法 3原理 用乙醇萃取试验份除去所有的乙醇可溶物。 存在硅酸盐时，脱水后过滤，然后用氮化钡沉淀存在于滤液中的硫酸盐。将沉淀过滤，洗涤，在 900℃下灼烧，称重。 4试剂 分析过程中只使用认可的分析纯试剂。只用蒸馏水或纯度相当的水。 4.1无水乙醇（GB678)。 4.2盐酸（GB622)。 4.3氨水(GB631)。 4.4氯化钡（GB652），100g/L溶液。 4.5硝酸银（GB670）5g/L溶液。 4.6甲基橙，1g/L溶液。 采用说明： 1］ISO8214名称和适用范围只指明“洗衣粉”，本标准改为“洗涤剂”，范围扩大。 国家技术监督局1995-12-08批准 1996-08-01实施 306 GB/T15817-1995 5仪器" 普通实验室仪器和： 5.1单标线容量瓶，500mL。 5.2烘箱，可控制温度于105±2℃。 5.3瓷埚²,30mL。 5.4高温炉，可控制温度于900士10℃。 6取样 按照GB/T13173.1制备试验用均匀样品。 .7试验程序 7.1试验份 在250mL烧杯中，称取约5g实验室样品，准确至0.001g。 7.2除去有机物3 加入约120mL无水乙醇(4.1)至试验份(7.1)中。 盖上表面咀，加热并用玻璃棒搅拌，或在加热磁力搅拌器上加热搅拌，直至乙醇沸腾，继续搅拌并沸 腾5min。 放置烧杯使不溶物沉降，用一中速滤纸过滤乙醇相。用新的乙醇份如上重复萃取至少两次，仍以此 滤纸过滤。 加约40mL热乙醇（50～60℃）至含不溶物的烧杯中，用玻璃棒打碎所有剩余的硬块，搅拌洗涤。使 不溶物沉降，通过同-一滤纸过滤，重复该操作两次。 用针刺破该滤纸底部，并用约50mL热水（约60℃）将滤纸上残留物洗入含乙醇不溶物的烧杯中。 7.3除去硅酸盐 加10mL盐酸（4.2）到烧杯中，用玻璃棒搅拌，在蒸汽浴上蒸干。 续进行。 再加5mL盐酸（4.2），如前搅拌并蒸干。用水溶解残留物，加5mL盐酸（4.2），搅拌，第三次蒸发至 干。把烧杯及残留物放入105土2℃的烘箱烘1h。加50mL热水和5mL盐酸，在蒸汽浴上于间断搅拌 下加热10min。 通过一快速滤纸过滤。用热水洗涤残留物四次，每次用水30mL。 注：不溶的残留物可用于测定总二氧化硅，为此，需进一步转移和洗涤残留物。 7.4测定 定量转移滤液和洗涤液或无二氧化硅和不溶物的溶液至一500mL单标线容量瓶中。用蒸馏水稀 释至标线，混匀。用移液管移取一整份体积的溶液至250mL烧杯中，样品硫酸盐含量在10%～20%则 采用说明： 1】[S(）8214还规定使用索氏萃取器及玻璃萃取套简，本标准没有使用。 2］ISO8214规定用铂，本标准改用瓷埚可满足分析需要。 3]1SO8214规定了用索氏萃取和在烧杯内用乙醇处理萃取两种除去有机物的程序，本标准只采用一种程序，使 用的乙醇量亦适当减少。 307