QB/T2333---1997 前 言 化妆品中使用的紫外线吸收剂，能够减少或完全吸收紫外线，保护皮肤。但如果过使用或使用禁 用紫外线吸收剂，则易对皮肤产生刺激，引起皮肤过敏。国际上使用紫外线吸收剂有严格的管理和限制， GB7916--1987《化妆品卫生标准》也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯 彻执行卫生标准并和国际上接轨，特制定了本标准，用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量。 本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不同，而被流动相依次洗脱，并能被紫外检测 器检出的原理制定的。 本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。 本标准可一次分离十五种紫外线吸收剂，附录C（标准的附录）方法中可分离五种紫外线吸收剂，共 可定量测定十九种紫外线吸收剂，方法简单、快速。 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国化妆品标准化中心归口。 本标准起草单位：北京市日用化学研究所。 本标准主要起草人：徐卫、杜小豪。 92 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法， 本标准适用于防晒化妆品中19种紫外线吸收剂的分离和定量测定，其最低检出量和检出浓度见附 录A（标准的附录）。 2方法提要 试样用混合溶剂溶解、萃取、分离，清液过滤后，用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后， 用保留时间定性，外标法或工作曲线法测定含量。 3试剂与材料 3.1混合溶液的配制 a）四氢呋喃：分析纯； b）甲醇：分析纯； c）高氯酸：优级纯（70%）； d）蒸馏水：经二次蒸馏； e）混合溶液：甲醇：四氢呋喃：水高氯酸一60：100：80：0.05（体积比）。 3.2各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录B（标准的附录）。 3.30.5μm脂溶性样品过滤膜和过滤器。 4仪器设备 a）高效液相色谱仪，包括数据处理系统和打印机或积分仪； b）微量注射器：25μL， c）超声波清洗器。 5色谱分离条件 当防晒化妆品中间时含有UvinulMS40、ParsolHSUvinulDS49三种紫外线吸收剂中的两种或两 种以上时，或含有UvinulT150、UvinulP25时，使用附录C（标准的附录）中的参考色谱分离条件测定。 除此以外，化妆品中含有一种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时，均应使用本色 谱分离条件。 a）色谱柱：不锈钢YWG-C18柱，250mmX4.6mm（或同类型C18柱）； b）流动相：混合溶液（3.1e），经0.5μm滤膜过滤并脱气； c）流速：1.0mL/min； 中国轻工总会1997-12-04批准 1998-08-01实施 66 QB/T2333—1997 d）检测器：紫外检测器，310nm检测波长； e）检测灵敏度：0.05a.u.f.s.； f）进样量：10μL。 6分析步骤 6.1试样预处理 称取防晒化妆品0.5g于50mL小烧杯中，精确至0.001g，加入混合溶液（3.1e）25mL，将小烧杯 固定在超声波清洗器中超声振荡15~20min，样品完全分散后将溶液转移至100mL容量瓶中，用混合 溶液（3.1e）清洗小烧杯三次以上，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。样品溶液为乳浊液时，将部分溶液离 心分离，取上层清液用样品过滤器和0.5um的脂溶性样品过滤膜过滤，滤液待用。 6.2试样的配制 根据试样中紫外线吸收剂含量的大小（紫外线吸收剂在色谐图上有完整的色谱峰），选定5～50倍 稀释倍数，将待用滤液（6.1)用混合溶液（3.1e）稀释，配成待测试样。 2 2. 00 1.50 13 A 1.00 15 09°0 0.00 0. 50 1. 00 1. 50 2.00 2.50 tx10min 1—MS-40P-HSDS-49P-25;2—PABA;3-D-50;4—SS-Na;5—M-40; 6—Salol;7S-22;8—P-5000;9P-0;10—E-8020;11--P-1789; 12—N-539;13--P-MCX,14—HMS;15—E-587;16—HMS 图1色谱条件分离各种紫外线吸收剂的出峰顺序 6.3绘制工作曲线 6.3.1紫外线吸收剂系列标准溶液的配制 绘制每一种紫外线吸收剂的工作曲线时，分别移取附录B（标准的附录）中该种紫外线吸收剂的标 准储备液0,0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mL于100mL容量瓶中，用混合溶液（3.1e）稀释至刻度，备 用。 6.3.2用微量注射器分别取6.3.1中标准溶液10uL注人高效液相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间 和峰面积。用蜂面积与标准紫外线吸收剂浓度（g/mL）做图，得到工作曲线。 6.4测定防晒样品待测试样 用微量注射器取待测试样（6.2)10μL注入高效液相色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和峰面 积。 94 QB/T2333-1997 7计算 7.1 外标法求被测紫外线吸收剂百分含量 A,XV, X=X X100 (1) AXM, 式中：X,一 一被测紫外线吸收剂百分含量，%； c;——标准紫外线吸收剂试液浓度，g/mL； Ag—标准紫外线吸收剂峰面积； A," 一被测紫外线吸收剂峰面积； V.- 被测样品试液稀释的体积，mL； M;-被测样品称样量,g。 7. 2 工作曲线法求被测紫外线吸收剂百分含量 G:XV X,= X100 (2) M, 式中：X，-一被测紫外线吸收剂百分含量，%， V,被测样品试液稀释的体积，mL， 一曲线上查出的紫外线吸收剂浓度，g/mL； 一被测样品称样量，g。 以平行测定两次结果的算术平均值为被测紫外线吸收剂的含量。 7.3精密度 平行测定两次结果的相对偏差小于5%。 95 QB/T2333--1997 附录A （标准的附录） 本方法测定的紫外线吸收剂的名称，CAS号、限用量及最小检出量 见表A1。 表A1本方法测定的紫外线吸收剂的名称，CAS号、限用量及最小检出量 本标准 限用 最小最低检 商品名或通用名 中文名称 英文名称 用商品 浓度 检出量出浓度 登记号 (厂商） 名简称 % ng % 氨基苯甲酸Aminobenzoicacid 150-13-0 PABA（国产） PABA 5 2 0. 02 对氨基苯甲 Ethoxylated ethyl-4- 113010- PEG-25PABA, P-25 10 6 0. 06 酸聚氨乙烯aminobenzoate 52-9 Uvinul P-25(BAFS) 酯 2-Ethylhexyl-4-dimethyl- 21245-02-3OctyldimethylPABA,Padimate 二甲基氨基 P-O 8 2.5 0.025 苯甲酸辛酯 aminobenzoate Q,Escalol 507(ISPVan Dyk), Eusolex6007(Rona/E.Merck) 水杨酸高 Homosalate 118-56-9 EusolexHMS(Rona/E.Merck) HMS 10 30 0. 30 蓝酯 水杨酸辛酯2-Ethylhexylsalicylate 118-60-5 Escalol 587(ISPVan Dyk) E-587 5 18 0. 18 水杨酸钠 Sodium salicylate 532-32-1 本文使用代号为SS-Na（国产） SS-Na 2（酸） 0. 06 水杨酸苯酯Phenyl salicylate 93-99-2 Salol（国产） Salol 0. 06 1 甲氧基肉桂2-Ethylhexyl-4- 5466-77-3 Escalol 557(ISPVan Dyk), P- 7. 5 0. 04 酸辛酯 methoxycinnamate Eusolex2292(Rona/E.Merck), MCX UvinulMC 80(BASF). Parsol MCX(Hoffmann-LaRoche) 羟苯甲酮-3 Oxybenzone 131-57-7 Benzophenone-3. M-40 10 2 0.02 Escalol 567(ISPVanDyk), Eusolex 4360(Rona/E.merck), Uvinul M-40(BASF) 2.2'.4.4'- 2'2,4,4-Tetrahydroxy 131-55-5 Benzophenone-2 D-50 5 0.015 四羟基二苯 bcnzophenone Uvinul D-50(BASF) 甲丽 2-羟 基-4-2-Hydroxy-4-methoxybe- 4065-45-6 Benzophenone-4, MS-40 0. 01 5 二苯甲酮- nzophenone 5-sulfonic acid Uvinul MS-40(BASF) 5-磺酸 2.2-二羟 2.2-Dihydroxy-4.4'- Benzophenone-9, DS-49 0. 05 基-4,4"-- dimethoxy benzophenone- UvinulDS-49(BASF) 甲氧基二苯 5.5'-disulfonate 甲酮-5.5 二磺钠 96 QB/T2333-1997 表A1（完） 本标准 限用 最小！ 最低检 CAS 商品名或通用名 中文名称 英文名称 用商品 浓度 检出量出浓度 登记号 (厂商） 名简称 % ng % 异丙基二苯 63250-25-9 Eusolex8020(Rona/E.Merck) E-8020 12 0.12 Is