HG 中华人民共和国化工行业标准 HG / T 2691 - 95 沸石分子筛动态二氧化碳 吸附的测定 .1995-04-11发布 1996-01-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 沸石分子筛动态二氧化碳 HG/T2691-95 吸附的测定 主题内容与适用范围 本标准规定空气中水和二氧化碳在沸石分子筛上共吸附时动态二氧化碳吸附量的测定方法。 本标准适用于条状或球状的13X分子筛，也可以用于其它泡沸石分子筛。 2引用标准 GB6003试验筛 GB／T8770分子筛动态水吸附测定方法 GB/T8984。气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定 气相色谱法 3方法提要 在规定的压力、流量、温度条件下，将含有规定饱和水蒸汽的空气连续通过装有0.85~1.18mm 已活化过的沸石分子筛吸附管，直到出现二氧化碳吸附穿透为止。求得该分子筛对二氧化碳的转效动 态吸附量. 4仪器设备及材料 一般实验室仪器和： 4.1空气压缩机，额定压力0.7MPa; 4.2氧气表，0~25MPa; 4.3增湿器d130mm×3mm×210mm不锈钢园简，耐压0.75MPa；见图1： 中华人民共和国化学工业部1995-04-11批准 1996-01-01实施 1 HG/T269195 接水循环泵 进气管 进气口 加水口 喷水口0.5 喷气口 液面指示计 140 210 接水循环泵 d8×1 130x 图1增湿器 4.4水循环泵，耐压0.75MPa; 4.5恒湿器d50mm×2mm×150mm黄铜或不锈钢，外绕d6mm×1mm铜管或不锈钢管，耐压 2 HG /T 2691 -95 0.75MPa；见图2 出气管 d6×0. 热电偶套管： 进气管d6×1 150 16×1 放水口！ 预冷盘管d6×1 d50 图2恒湿器 4.6吸附器d32mm×3mm×75mm黄铜或不锈钢，外绕d6mm×1mm铜管或不锈钢管，耐压 0.75MPa；见图3: HG/T2691-95 出气管d6× 盖板 热电偶套管 密封垫圈 压紧螺帽 吸附器 金属筛网 (0. 15 mm) 预冷盘管d6×1 图3 吸附器 :HG/T269195 4.7转子流量计，0.1~1.0m²/h； 4.8湿式流量计，额定流量为0.5m/h； 4.9二氧化碳自动分析仪，最小分度2×10-°（V/V); 4.10记录仪，0~10mV； 4.11 针形阀； 4.12压力表，0~1MPa； 4.13保温瓶，20磅、5磅各一只； 4.14 温度指示仪，0~20℃； 天平，精确度0.001g; 4.15 4.16带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪； 4.17二氧化碳标准气钢瓶； 4.18 箱式电阻炉，0~800℃； 4.19 真空泵， 5测定步骤 5.1测定流程 流程如图4所示： 10 图4流程示意图 1一空气压缩机；2—氧气表；3一增湿器；4一水循环泵；5恒湿器；6—吸附器；7—转子流量计 8-湿式流量计；9—CO，自动分析仪；10—记录仪；11一针形阀；12—压力表；13—保温瓶. 将压缩到0.7MPa的空气经增湿器增湿后，进人置于冰水浴中的恒湿器，以获得平均压力为 0.5MPa，1～2℃饱和水蒸汽的空气，并以规定的流量通过吸附器，吸附器出口气体减压到常压，如 流程图所示，使用二个三通和一个螺旋夹子将空气分成二路，一路归人湿式流量计，另一路经二氧化 碳分析仪后并人到湿式流量计，二路气量相加即为通过吸附器的实际流量。待吸附器出口空气中二氧 化碳含量达4×10~°（V/V）时，测定结束， 原料气中的二氧化碳浓度按GB/T8984方法测定。 5.2样品处理 将试样破碎，过筛，取粒度为0:85~1.18mm试样40mL左右放人箱式电阻炉内，在550± 10温度下灼烧2h，取出后立即放入真空干燥器内，抽真空到-0.1MPa，在此真空状态下.冷却到 5 HG/T2691—95 室温，备用。 5.3称量40mL左右的分子筛样品（精确至0.001g）得质量m，将称量后的分子筛全部装入吸附 器，并接人系统，检查系统气密性，至无泄漏为止。 5.4将恒湿器，吸附器套上冰水浴，使其温度稳定在1.5±0.5℃ 5.5记下室温T,及大气压Pl. 5.6记下湿式流量计起始读数V 5.7开启空气压缩机电源，待压力升到0.6MPa以上时，打开出气阀，使空气进人测定系统。 5.8迅速依次开启水循环泵、二氧化碳分析仪、记录仪的电源。 5.9用针形阀11控制吸附器前后压力约为0.5MPa，流量为0.24~0.28m/h的操作条件下进行 吸附试验，并同时调节进入二氧化碳自动分析仪的气体流量到规定值。 5.10.随时观察二氧化碳自动分析仪上所指示的二氧化碳浓度，当分析仪指示到4×10-‘（V/V) 时，读下湿式流量计的累计体积读数V2 6计算与结果 二氧化碳的转效吸附容量以X表示，按下式计算： T。 P, c×10 ×44× x(V, 2-V,) T, X: 式中：X- 一转效吸附容量，每克分子筛转效吸附二氧化碳量，mg/g; 一原料气中二氧化碳浓度，10-°（V/V)； T。——标准状态温度，273.2K； T- 一测试时室温，K； P。——标准状态大气压，101.3kPa; Pr 测试时大气压，kPa； 分子筛试样质量，g； m V2-V.- 一转效时处理空气体积，L。 二次平行测定的算术平均值为测定结果。 7允许偏差 取二次平行测定的相对偏差应小于8%. 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出. 本标准由化学工业部上海化工研究院归口， 本标准由化学工业部上海化工研究院负资起草。 本标准主要起草人傅继文、桂光燕。