ICS 17.180.99 JB N 52 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 9361-1999 气相色谱用火焰离子化检测器 试验 開方法 Test method forflame ionization.detector of gas chromatography 1999~08-06发布 2000-01-01实施 国家机械工业局 发布 JB/T93611999 前 言 本标准是对ZBN52005—89《气相色谱用火焰离子化检测器试验方法》的修订。修订时，对原标准 作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起，代替ZBN52005一89。 本标准的附录A，附录B都是标准的附录。 本标准的附录C是提示的附录。 本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。 本标准负贵起草单位：北京分析仪器研究所、上海分析仪器总厂 本标准主要起草人：陈志敏、张心怡。 本标准于1989年3月首次发布。 中华人民共和国机械行业标准 气相色谱用火焰离子化检测器 JB/T9361--1999 试验方法 代替ZBN52005—89 Testmethodforflameionizationdetector of gas chromatography 1范围 本标准规定了气相色谱用火焰离子化检测器（FID）的定义、符号、试验条件、性能试验及环境试验 等。 本标准适用于氢～空气焰或氢－氧焰燃烧的直流偏压的FID。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 JB/T9329--1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法。 3＇定义 本标准采用下列定义。 3.1 动态范围 dymamic range 试样质量流量的变化范围。在此范围内试样质量流量的变化可引起FID输出信号明显变化，其下限 由检测限给出，上限是最高质量流量，在该流量下，FID灵敏度已不能保持常数。 3.2符号和缩写 A; 积分所得峰面积，A·S； 衰减值； A. C. 在稀释瓶中试样的初始浓度，mg/ml； C, 在时间t的试样浓度，mg/ml； D 检测限，g/s; d," 漂移,A/h; E 检测器信号，A； AE 漂移量，mV； AEma 噪声振幅，μV； F. 校准后的体积流量，mi/min； F. 室温下稀释瓶出口处测得的体积流量，ml/min； Kb 微电流放大器衰减1：1时在记录仪输人端上的闭环电压增益的倒数； LR - 线性范围； 试样量，g m 国家机械工业局1999-08-06批准 2000-01-01实施 1 JB/T9361-1999 Mn 线性范围上限，g/s； 一噪声，A; N- P.- 室温压力，Pa; P,- 一稀释瓶压力，Pa; P. 室温下水蒸气的分压，Pa; R 放大器输入高阻，2； 检测器灵敏度，A·S/g； 时间，min; T。一 一室温，K； 稀释瓶温度，K； Vt- 一稀释瓶容积，ml。 4试验条件 4.1环境条件 a）环境温度：5℃~35℃； 相对湿度：不大于85%； c） 供电电源：电压220V±22V，频率50Hz±0.5Hz； d）室内不得有易燃、易爆和强魔蚀性气体，并避免强烈的机械振动和电磁干扰。 4.2试剂和溶剂 4.2.1正十六烷为标准样品。 4.2.2异辛烷（或正辛烷)为溶剂，正十五烷和正十六烷为溶质，纯度为分析纯级或色谱纯级。 4.2.3试样的制备可用称量法或体积法，溶质称量的相对误差小于0.2%，稀释比不大于100倍，最小被 稀释瓜为1ml。 4.3载气 氮气，其纯度优于99.99%。 4.4氢气 必须经过净化，其纯度优于99.99%。 4.5空气 必须经过净化，可以用钢瓶空气或压缩空气。 4.6使用4.4，4.5规定的气体时，对FID基流应不超过4×10-11A。 4.7记录仪或积分仪 a）全程扫描时间不大于0.5s； b）走纸准确度优于±1%。 4.8色谱柱 使用chromosorbG(或W)HP涂敷5%0V-101的色谱柱，使用前需老化。 5性能试验 5.1灵敏度 5.1.1在制造厂给出的最佳条件下测试。 5.1.2在FID的线性范围内测量。 5.1.3测试时的信号至少要比噪声大200倍。 5.1.4用记录仪的谱峰计算时，半峰宽应不小于5mm，测量准确度小于0.1mm。也可以用积分仪记录谱 2 JB/T93611999 峰。 5.1.5试验结果的计算 灵敏度按式(1)计算： S=Ai m 5.2噪声和漂移 5.2.1衰减器设在最高灵敏度档（最低衰减），记录仪量程为1mV(或允许使用的最高量程），调整FID输 出，使之接近记录仪或积分仪中间刻度，记录基线不少于1h。 5.2.2剔除小于每分钟1周的基线波动，画出1h的基线平行包络线（应符合最小包容条件),如图1。 5.2.3试验结果的计算 5.2.3.1噪声的计算 按图1作出平行包络线中的最高振幅△E，用式(2)计算。 (2) R 5.2.3.2漂移的计算 根据图1作出的平行包络线，按式(3)计算。 (3) Rt 图1火焰离子化检测器噪声和漂移的测量图例 5.3检测限 根据5.1.5和5.2.3.1所得的结果按式(4)计算。 .2N D= 4 S 5.4线性范围 5.4.1根据FID的性能预定线性测试试样的质量流量范围，按4.2的要求制备一组不同浓度的试样。 5.4.2可采用改变试样质量的方法来改变送入被测试样的量。 5.4.3当用色谱柱测量线性时，由于线性范围的上限受柱容量的限制影响测量结果，此时可以用附录A 方法测试线性范围。 5.4.4试验结果的计算 5.4.4.1测量不同试样浓度时的灵敏度，在半对数坐标纸上作出灵敏度与试样量对数的关系曲线，通过 3 JB/T9361--1999 已知点绘制一条光滑的曲线，如图2所示。当直线呈下降趋势，由直线与0.95×S值的交点得出上限， 此处Sm是曲线灵敏度最高值。线性曲线测得的不同浓度的灵敏度是个常数，其变化在±5%以内。 (A · s/g) .95S LR D ,D(g/s) 图2火焰离子化检测器线性曲线图例 5.4.4.2线性范围可用三种不同方法表示。 a）由给出的线性曲线表示，在该曲线上要表明检测限； b) 由给出的检测限和线性上限表示（如1×10-"g/s~1×10g/s)； c）由线性曲线求得的上限与检测限的比值表示，根据测出的同一试样的线性上限与检测限，按式 (5)计算出FID的线性范围。 LR=Mmm ·(5) D 5.5动态范围 5.5.1按5.4.1~5.4.3要求测试动态范围。 5.5.2试验结果的计算 5.5.2.1测量载气中不同试样量（m）下的输出信号，在双对数坐标纸上作试样量对数与输出信号对数 的关系曲线，如图3所示，动态范围的上限是该点斜率为零的质量流盘。 5.5.2.2动态范围可用三种不同方法表示。 &）以动态曲线表示，在该曲线上要表明检测限； b）以检测限和动态范围上限表示（如1×10-2g/s~1×10-*g/s)； c）用动态范围上限与检测限的比值表示，同时标明检测限。 5.6试验报告 FID性能试验的各项数据及其重要参数按附录B的统一格式填写，并与相应的图谱组成FID性能的 完整的试验报告。 注：FID工作特性参考值见附录C。 6环境试验 6.1上限（下限)工作温度试验 将FID置于试验室（或箱)内，并处于工作状态，使试验室（或箱)升温至35℃(5℃），恒温保持4h，温度 允差±2℃，而后在此温度下检验FID的工作特性。 4 JB/T9361—1999 D=1×10-11 g/s 动态范围 动态范围上限！ .: D(g/s) 图3测定火焰离子化检测器动态范围图例 6.2极限工作湿度试验 将FD置于试验室（或箱）内，并处于工作状态，先将室内温度调至23℃±2℃，保持1h，并在1h内使 湿度达到85%，保持4h后，检验其工作特性。 6.3对供电电源适应能力的试验 a）将交流供电电压由额定值220V连续调至198V，检验FID的工作特性，再从额定值220V连续调 到242V，再检验FID的工作特性； b）将供电电源频率由额定值50Hz调到50.5Hz，检验FID的工作特性，再从额定值50Hz调到 49.5Hz，检验FD的工作特性。 6.4运输、运输贮存基本环境试验 按JB/T9329进行，其中高温55℃，低温-40℃，相对湿度95%，跌落高度250mm。