中华人民共和国化工行业标准 HG/T2218.3-—91 灭害灵气雾剂C型 主题内容与适用范围 本标准规定了灭害灵气雾剂C型的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的 要求。 本标准适用于由三氯杀虫酯、胺菊酯与适宜的溶剂和推进剂等原料加工而成的灭害灵气雾剂C 型。 1.1 有效成份1：三氯杀虫酯 化学名称：1，1，1-三氯-2-（3，4-二氮苯基）乙酸乙酯 Cci3 分子式：C1H,CIsO2 相对分子质量：336.5（按1987年国际相对原子质量） 1.2有效成份2：胺菊酯 化学名称；3.4，5，6-四氢酞酰亚胺基甲基（R、S）顺、反-2,2-二甲基-3-（2-甲基-1-丙 烯基）环丙烷羧酸酯 结构式： CH C (CH) 2 H H HCH3 分子式：C1。H25NO4 相对分子质量：331.4（按1987年国际相对原子质量） 2＇技术要求 2.1外观：无色或淡黄色透明均相液体。 2.2灭害灵气雾剂C型还应符合下列指标要求： 中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施 145 HG/T2218.3—91 指 标 称 .指 标 7.8 三氯杀虫酯含量，g/L（20℃） 2.1 胺菊酯含量，g/L（20℃） 酸度（以HCI计），g/L（20℃) 0.5 雾化率，%(m/m) > 99.01) 净容量，mL（净重量，g.） 600±6 (427±7) 产品压力（55℃），MPa 0.6~1.0 注：1）见4.2。 3试验方法 3.1三氯杀虫酯含量的测定 3.1.1试样的前处理 取一罐样品，称重（称准至0.1g）置于通风柜内，勿摇动，在罐顶开一个约0.2mm直径的小孔 （能清楚听到剂液气化物的逸出声而无剂液溅出），让推进剂缓慢挥发掉，再把孔开大，倒出剂液，放入 带沸石并已称重的三角瓶，并称空罐重（称准至0.1g），然后余液在70℃水浴中加热1h，使低沸 物蒸发完，再称重剩余的剂液（称准至0.1g）。此剂液供分析用。 3.1.2试剂和溶液 a. 固体液：OV-22E; c. 航空煤油或试剂求， d. 三氯杀虫酯标准品：已知含量； e. 邻苯二甲酸二丁酯：色谱试剂。 3.1.3仪器 a. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； b. 色谱柱：长2m、内径4mm的不锈钢柱，柱填充物为3%OV-225ChromosorbW酸洗硅烷 化担体（180~250mm）多 c. 记录仪或微处理机； d. 微量注射器：1A:L。 3.1.4 操作步骤， 3.1.4.1 色谱操作条件（以102G型色谱仪为例) a. 温度：柱温197℃，检测室215℃，气化室230℃； b. 气体流量：载气（Nz）23mL／min，氢气35mL／min，空气600mL／mins c. 灵敏度：1600； d. 衰减：1／8； e. 纸速：5mm/min f. 进样量：0.8μL； 保留时间：三氯杀：虫酯6.7min，邻苯二甲酸二丁酯9.5min， （见图1）。 g. 3.1.4.2内标溶液的配制 称取邻苯二甲酸二丁酯3.6g（准确至0.2mg），置于50mL容量瓶中，用航空煤油或试剂苯稀释 至刻度。 146 HG/ T 2218.3-91 3.1.4.3标准样溶液的配制 称取三氯杀虫酯标准品0.21g（准确至0.2mg），置于10mL容量瓶中，准确加入邻苯二甲酸二丁 酯内标溶液2mL，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 3.1.4.4试样溶液的配制 准确吸取邻苯二甲酸二丁酯内标溶液2mL，置于10mL容量瓶中，用经3.1.1处理后的试样定容至 刻度。 3.1.4.5测定 待仪器稳定后，先重复注入0。8μL标准样溶液，测定每次的响应比（三氯杀虫酯峰高／邻苯二甲 酸二丁酯峰高或峰面积），直至连续两次响应比的相对偏差在0.5%范围内，接着注入两次试样溶 液，并测定其平均响应比R，然后再注入标准样溶液，测定注入试样溶液前后标准样溶液的平均响应 比R1。 3.1.4.6计算： 三氯杀虫酯含量X，（g/L）按式（1）、（2）计算： Ws X, = (1 ) W.-W, R.m.P R.m·P×125 S,= X1000= (2) R,×8 R, 式（1)、（2)中：R- 一试样溶液中，三氯杀虫酯与邻苯二甲酸二丁酯峰高或峰面积比的平均值； R，一标准样溶液中，三氯杀虫酯与邻苯二甲酸二丁酯高峰或峰面积比的平均值； m- 一标准样溶液中，三氯杀虫酯的质量，g； 8- 一加入试样的体积，mL， 三氯杀虫酯标准品的百分含量； W,- 一放气前罐与试样的质量，g； W.- 一空罐的质量，g， Ws—蒸发后余液的质量，g; S1——蒸发后剂液中三氯杀虫酯合量，g/L 本方法的平行偏差应不大于0.1g／L。 3.2胺菊酯含量的测定 3.2.1试剂和溶液 a. 固定液：SE-30; b. 担体：ChromosorbG/AW-DMCS（150~180μm）; c. 航空煤油或试剂苯； d. 胺菊酯标准品：已知含量， e. 邻苯二甲酸二辛酯：色谱试剂 f。胺菊酯标准品溶液：称取已知含量的胺菊酯标准品0.23g（准确至0.2mg）置于10mL容量瓶 中，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 邻苯二甲酸二辛酯内标溶液：称取邻苯二甲酸二辛酯0.55g（准确至0.2mg），置于25mL g. 容量瓶中，用航空煤油或试剂苯稀释至刻度。 3.2.2仪器 a. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； b. 色谱柱：长2m、内径4mm的不锈钢柱，柱填充物为4%SE-30ChromosorbG／AW 147· HG/ T 2218.3-—91 DMCS担体（i56~180μm）； c。记录仪或微处理机； d．微量注射器：1μL。 3.2.3操作步骤 3.2.3.1色谱操作条件.（以102G型气相色谱仪为例） 温度：柱温230℃，检测室250℃，气化室276℃； b. 气体流量：载气（N2）23mL/min，氢气55mL／min。空气500mL/min； c. 记录仪量程：5mV， d. 灵敏度：1000×18; e. 纸速：5mm/mins f. 进样量：G.5μL； g. 保留时间：胺菊酯3.95min，邻苯二甲酯二辛酯5.3min（见图2）。 3.2.3.2标准样溶液的制备 准确吸取邻苯二甲酸二辛酯内标溶液2mL和胺菊酯标准品溶液2mL、置于10mL容量瓶中，用航空 煤油或试剂苯稀释至刻度。 3.2.3.3试样溶液的制备 准确吸取邻苯二甲酸二辛酯内标溶液2mL，置于10mL容量瓶中，用经3.1.1处理后的试样定容至 刻度。 3.2.3.4测定 在选定的条件下，待仪器稳定后，先重复注入0。5μL标准样溶液，测定每次的响应比（胺菊酯峰 高／邻苯二甲酸二辛酯峰高或峰面积），直至连续两次响应比的相对偏差在0.5%范围内；接着注入 两次试样溶液。并测定其平均响应比R，然后注入标准样溶液，测定注入试样溶液前后标准样溶液的 平均响应比R1。 3.2.3.5计算 胺菊酯含量X²（g／L）按式（3）、（4）计算： W. Y2 = XS, (3) W,-W, R2·m2·P2 R·mz.P2.125 S2= X1000 (4) R.×8 Rs 式（3)、（4)中：R2一试样溶液中，胺菊酯与邻苯二甲酸二辛酯峰高或峰面积比的平均值； R。一一标准样溶液中，胺菊酯与邻苯二甲酸二辛酯峰高或峰面积比的平均值； m2-一标准样溶液中，胺菊酯的质量，g; P2一一胺菊酯标准品的百分含量； S2—-蒸发后剂液中胺菊酯含量，g/L； 8一一加入试样的体积，mL。 W1、W.、W,与3.1."..6同。 本方法的平行偏差应不大于0.05g／L。 148 HG/T2218.3-91 图1 三氯杀虫酯；2一邻苯二甲酸二丁酯 图2 1一胺菊酯；2一邻苯二甲酸二辛酯 3.3酸度测定 3.3.1试剂和溶液 a。氢氧化钠(GB629)标准溶液：c（NaOH）=0.05moI/L; b.95%乙醇(GB 679); c. 酚献指示剂。 3.3.2操作步骤 准确吸取经3.1.1处理后的试样10mL，置于250mL锥形瓶中，加入经中和后的乙醇30mL和5～7 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 3.3.3计算 酸度X：（g/L）按式（5）计算： (5) 10.0 式中：c一一氢氧化钠标准溶液的浓度，mo1/L； V一一滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.0365— 一与1.00mL氢氧化钠标准溶液【c（NaON）=1.000m01／L】相当的以克表示的盐酸的 质量； 10.0-一吸取试样的体积，mL。 149 HG/T2218.3—91 3.4雾化率的测定 把装有灭害灵气雾剂C型的铁称量后，按罐上标明的使用方法将药液喷出后，称铁罐及余液 重，然后开孔倒出余液，再称空罐重。 雾化率X4（%）按式（6）计算： m,-m, (6) X= "u-u 式中：m1—喷药前罐的质量，g; m 2—喷药后罐的质量，g; m3-空罐的质量，g。 3.5·净重量测定 操作方法按3.4进行。 净重量Xs（g）按式（7）计算。 （7) X=m, 式中：m1、ms与3.4同。 3.6产品压力的测定 3.6.1仪器 压力表0~1.6MPa。 3.6.2测定步骤 取二罐样品，摇动数次后，置于通风柜内去掉外盖，轻轻拧断保险盖并拔出喷头，将压力表的进 口对准灭害灵阀芯，用力压紧，读取二罐的指示压力。 产品压力X。按式（8）计算： X。=P+ (55-t) ×0.012. (8) 式中：P_一指示压力的平均值，MPa; 55一一标准中规定的温度，℃； t一一测定压力时的温