HG ICS 71. 080. 30 G17 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2034—1999 工业乙酸锰 Manganese Acetate for industrial use 1999-06-16发布 2000-06-01实施 国家石油和化学工业局发布 ICS 71.080.99 备案号：3731—1999 HG/T2034—1999 前言 本标准是由化工行业标准HG/T2034一91《工业乙酸锰》修订而成。 本标准与HG/T2034的主要技术差异如下： 一增设了铜、镍项目，取消了重金属（以Pb计）、锌项目。 一硫化铵不沉淀物（以硫酸盐计)的名称改为碱金属及碱土金属。 一氯化物（以C1-计)指标优等品由小于等于0.003%改为小于等于0.002%；增加镍指标，优等 品、一等品、合格品均为小于等于0.08%。 铁的测定方法由目视比色法改为原子吸收光谱法。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2034一91。 本标准由全国化学标准化技术委员会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：大连巨星有机化学有限公司（大连第一有机化工厂）。 本标准参加起草单位：南京化学试剂厂、仪征化纤康润特种化学品有限公司、辽阳市宏伟合成催化 剂厂。 本标准主要起草人：王劫、翟启佐、崔国栋、程谋圣、韩晶。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 I 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2034—1999 工业乙酸锰 代替HG/T2034—91 Manganese Acetate for industrial use 1 范围 本标准规定了工业乙酸锰的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于电解锰与冰乙酸反应制得的工业乙酸锰。该产品主要用作生产对苯二甲酸、冰乙酸的 催化剂等。 分子式：Mn(CH:COO)2·4H20 相对分子质量：245.10(按1997年国际相对原子质量） 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601—88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T602—88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T 603—88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1：1982) GB/T1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678—86 化工产品采样总则 GB/T6679—86 固体化工产品采样通则 GB/T6682—92 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696：1987) 3要求 3.1外观：淡红色结晶。 3. 2 工业乙酸锰质量应符合表1要求。 表1要求 % 指 项 目 优等品 一等品 合格品 乙酸锰[以Mn(CH:COO)2·4H20计]含量≥ 99. 0 98. 0 97. 0 水不溶物含量 > 0. 01 硫酸盐(以SO计)含量 0. 02 氯化物(以C1-计)含量 0. 002 0. 01 铁(Fe)含量 0. 001 0. 002 0. 001 铜(Cu)含量 0. 005 0. 01 镍(Ni)含量 0. 08 碱金属及碱土金属含量 > 0. 30 4. 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三 国家石油和化学工业局1999-06-16批准 2000-06-01实施 1 HG/T2034—1999 级水。 本标准所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603规定制备。 4.1乙酸锰含量的测定 4.1.1方法提要 试样在氨-氯化铵缓冲溶液存在的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，以铬黑T指示剂颜色的变 化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸锰的含量。 4.1.2试剂和溶液 4.1.2.1抗坏血酸。 4.1.2.2氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。 4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0.1mol/L。 4.1.2.4铬黑T指示液。 4.1.3分析步骤 称取0.6g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解，用滴定管滴加约 20mLEDTA标准滴定溶液，加0.1g抗坏血酸、10mL氨-氯化铵缓冲溶液及2滴铬黑T指示液，继续 滴定至溶液颜色由红变蓝即为终点。 同时做空白试验。 4.1.4分析结果的表述 以质量百分数表示的乙酸锰[以Mn(CH:COO)2·4H20计］含量(X)按式(1)计算： (Vi-Vo)cX24. 51 Xi= (1) m m 式中：V1一一试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； Vo——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.2451一一与1.00mLEDTA标准滴定溶液Lc(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的乙酸锰的 质量； m—试样质量，g。 4.1.5允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.2%。 4.2水不溶物的测定 4.2.1仪器、设备 玻璃埚：滤板孔径5~15μm。 4.2.2分析步骤 称取20g试样（精确至0.01g），置于500mL烧杯中，加80mL水溶解，用预先质量恒定的玻璃 抽滤，用100mL热水分5次洗涤滤渣。于105110℃烘干至质量恒定。 4.2.3分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X2)按式(2)计算： (2) m 式中：m2——埚加残渣质量，g； m1——埚质量g； m—试样质量，g。 4.2.4允许差 2 HG/T2034—1999 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.002% 4.3硫酸盐的测定 4.3.1试剂和溶液 4.3.1.195%乙醇。 4.3.1.2盐酸溶液；2+1。 4.3.1.3氯化锁溶液：100g/L。 4.3.1.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgSo-。 4.3.2分析步骤 称取2g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加0.6mL盐酸溶液，用水溶解并稀释至50 mL，用干燥滤纸过滤，弃去约10mL初始滤液。取25mL滤液于50mL比色管中，加95%乙醇3mL及 标准比浊溶液：取2mL硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加0.3mL盐酸溶液，用水稀释至 25mL，再加95%乙醇3mL及氯化钡溶液2mL，混匀，放置1h备用。 4.4氯化物的测定 4.4.1试剂和溶液 4.4.1.1硝酸溶液：1+2。 4.4.1.2硝酸银溶液：20g/L。 4.4.1.3氯化物标准溶液：1mL溶液含有0.1mgC1-。 4.4.2分析步骤 称取1g试样（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加5mL硝酸溶液溶解，加水至25mL，再加 1mL硝酸银溶液，摇匀，放置15min。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊 度。 标准比浊溶液：取氯化物标准溶液（优等品为0.2mL，一等品、合格品均为1mL），与试样同时同样 处理。 4.5铁、铜、镍的测定 4.5.1方法提要 在酸性介质中，试样溶液用带空气乙炔气火焰的原子吸收分光光度计分析。采用光度曲线法计算元 素含量。 4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1盐酸溶液：1十2。 4.5.2.2铁标准溶液：1mL溶液含有0.1mgFe。 4.5.2.3铜标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCu。 4.5.2.4镍标准溶液：1mL溶液含有0.1mgNi。 4.5.3仪器和设备 4.5.3.1原子吸收分光光度计：波长范围190~900nm。 4.5.3.2铁、铜、镍的空心阴极灯或多元素的空心阴极灯。 4.5.3.3火焰：乙炔-空气。 4.5.3.4波长：铁248.3nm； 铜324.8nm; 镍232.0nm。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1试样溶液的制备 测定铁、铜：称取1g试样（精确至0.001g），溶于水中，加2mL盐酸溶液，定量转移至25mL容量 8 HG/T2034—1999 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 测定镍：称取1g试样（精确至0.001g），溶于水中，加2mL盐酸溶液，定量转移至100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.2标准曲线的绘制 分别取铜、铁标准溶液1.00、2.00、4.00、8.00mL，取镍标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00mL，分别 置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标准系列溶液。 按仪器说明书设定原子吸收分光光度计的操作条件，按4.5.3.4调节波长，将标准系列溶液分别导 入原子吸收分光光度计，以水调零，测定吸光度，以吸光度对浓度作出标准曲线。 4.5.4.3试样的测定 将试样溶液导入原子吸收分光光度计，测定其吸光度，由标准曲线中查出该元素的浓度。 4.5.5分析结果的表述 以质量百分数表示的某元素的含量(X，)按式（3)计算： Vc,X10-6 X,= X100 (3) m; m; 式中：V—试样的体积，mL； c—试样中某元素的浓度,mg/L； m；试样的质量，g。 4.5.6允许差 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%。 4.6碱金属及碱土金属的测定 4.6.1方法提要 在氨性条件下，试样中除碱