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ICS.13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T192--1998 上海市技术监督情报研究筑 登记号1QT994492 毒物分析检验记录内容及格式 Testing record contents and prescribed forms for toxicological analysis 1998-12-08发布 1999-03-01实施 中华人民共和国公安部发布 GA/T 1921998 前言 案件检验记录是判断鉴定结果是否准确可靠的科学依据,因此必须在案件鉴定过程中对每一检验 过程作详细的记录。本标准主要参考公安部第二研究所及其他单位几年来在案件鉴定中的记录内容和 格式制定的,有的记录内容和格式已在办案中应用达五年以上,稍加修改后列入本标准内容之一。 本标准属刑事毒物检验通用标准。 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:公安部第二研究所。 本标准主要起草人:高利生、封世珍。 中华人民共和国公共安全行业标准 毒物分析检验记录内容及格式 GA/T192—1998 Testing record contents andprescribedforms for toxicological analysis 1范围 本标准规定了毒物分析案件鉴定过程中检验记录的内容及格式。 本标准适用于物证检材,选用化学显色反应法、显微结晶法、升华法、薄层色谱法、紫外分光光度法、 气相色谱法、液相色谱法、气/质联用法等分析方法的检验记录。 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GA/T122一1995毒物分析名词术语 3定义 本标准采用GA/T122的定义。 4检验记录内容及格式 4.1检材前处理操作过程 对检材,特别是生物检材进行毒物分析时,必须先将检材经提取、净化等前处理使成为较洁净的溶 液(有机相或水相)后再进行化学或仪器分析。检材前处理过程中应记录取检材数量;提取时pH值;提 取溶剂品种及数量、时间、次数;净化用吸附剂品种、数量、填装方式;浓缩方式、温度、最后体积;离心时 间、转速等,并按操作过程的先后顺序作详细记录。必要时还应注明所用器皿规格、品种(例10mL具塞 离心管,50mL锥形分液漏斗、25mL棕色容量瓶)。进行试验所用阳性、阴性对照样品应记录所用空白 检材名称、数量,添加对照药物或内标物总量。记录格式及内容见格式1。 4.2化学显色法 记录所用试剂名称(特殊试剂应记录制备方法)、操作顺序、所用器血、取检液数量、反应温度、反应 时间、颜色变化、最终颜色、结果等。 4.3显微结晶及升华法 应记录所用试剂名称、取检液数量、操作顺序、反应时间、反应条件、显微镜倍数、结晶形状、结果。阳 性结果应拍照为证。 升华法除记录以上内容外,还应记录升华时所用器Ⅲ、温度。 4.4薄层色谱法(TLC法) 4.4.1定性分析 应记录薄层层析板(吸附剂)品种、规格;展开溶剂名称、比例;点样所用标准品名称、数量;检材样品 中华人民共和国公安部1998-12-08批准 1999-03-01实施 1 查标准上建标网wwwiz321.net GA/T192—1998 液体积;展开剂前沿高度;斑点位置;显色剂名称(必要时应注明显色剂配方)、显色方式、操作顺序、颜色 变化、最终颜色、反应结果。如为阳性结果应拍照为证。记录格式及内容见格式2。 4.4.2半定量分析 除记录4.4.1内容外,还应记录点样所用标准品浓度、体积;检材样品液总体积,点样体积;检材斑 点相当于标准品的量并根据公式计算检材中药物含量。将结果填入格式2中。 4.5紫外吸收光谱或导数光谱分析法(UV法) 4.5.1筛选分析 应记录取检材数量、空白脏器名称;添加标准品名称、数量;测定介质名称、pH值;最大吸收、最小 吸收波长位置,添加样品及纯品的吸收差值。检材与标准品及添加样品比较,计算添加样品回收率,进行 定性筛选分析。将其结果填入格式3中。 4.5.2定量分析 准确记录检材重量,添加标准品量,测定时溶液体积,最大吸收值、最小吸收值,经计算后的检材中 药物含量和相对相差值,填入格式3中。 4.6气相色谱法(GC法) 4.6.1定性分析 4.6.1.1记录已知纯品药物、空白、空白添加、检材等样品液的保留时间RT值。 4.6.1.2记录药物纯品、检材中添加的内标物或空白添加已知药物纯品峰面积值。 4.6.1.3记录仪器型号、检测器、色谱柱类型、各种温度、气体流量、分流比、尾吹、珠压等值。 4.6.1.4计算各样品的RT平均值、内标物或添加标准品的回收率。记录格式及内容参照格式4。 4.6.2定量分析 记录取检材量、添加标准品及内标物量、提取后最终体积、进样体积、各样品峰面积或峰高值。根据 公式计算检材中药物含量、相对相差。记录格式及内容见格式5。 4.7高效液相色谱法(HPLC法) 4.7.1定性分析 记录标准品、空白、空白添加、检材各样品液的保留时间RT值;记录添加内标物或标准品的峰面积 或峰高值;记录仪器型号、检测器、流动相、流速、检测波长并计算添加回收率。记录格式及内容见格式 4。 4.7.2定量分析 记录取检材量、添加样品量、各样品溶液总体积、进样体积、各样品峰面积或峰高值,计算检材中药 物含量、相对相差。记录格式及内容见格式5。 4.8气相色谱/质谱联用法(GC/MS法) 4.8.1定性分析 4.8.1.1记录色谱条件:柱子类型规格;柱温、进样温;载气流量、分流比等。 4.8.1.2记录质谱条件:电离方式(CI/EI)、电子轰击源能量(ev)、质/荷比(m/z/s)、扫描速度 (Aum/s)、仪器型号等。 4.8.1.3记录分析结果:CA号、化学结构、基峰、分子式、分子量、英文名称、中文名称。 记录格式及内容见格式6。 4.8.2定量分析 用GC/MS法进行定量分析时,记录格式及内容与4.6.2气相色谱法定量分析相同。 4.9红外分光光度法(IR法) 应用IR法定性分析时应记录仪器型号、压片方式、扫描方式、波长范围、扫描速度或次数。记录检 材、标准药物样品在指纹区的五个特征吸收波长,根据数据库或比对分析记录检出药物名称。 4.10其他方法 2 查标准上建标网wwiz321.net GA/T1921998 除以上八种分析方法外的其他方法,例如放射免疫法、原子吸收光谱法等,应根据所用方法及仪器 的有关特征作详细记录以判断结果的可靠性。 所有分析过程中的图谱、照片应随检验记录附入案件卷宗,一并保存。 查标准上建标网wwiz321.net GA/T192—1998 格式1 毒物分析检验记录表 检材前处理操作过程记录表 案件名称及编号 提取净化摄作过程 检材品种、重量 空白添加药物(内标物)名称、数量 提取pH值 提取溶剂品种、数量、振荡时间 净化吸附剂品种、数量、填装方式 离心时间、转速 浓缩方式、温度、最后体积 操作者 日期 GA/T192-1998 格式2 寡物分析检验记录表 毒物薄层色谱分析记录图表 案件名称及编号 薄层色谱图 样品名称 R值 斑点颜色 点样量,ug或μL 检材总体积μL 检材量,g(mL) 检出药物名称 药物含量,μg/g(mL) 吸附剂 展开剂 检材总体积(μL)XA 显色剂 一药物含量,g/g(mL); 分析者 检材斑点相当于已知药物量,g。 日期

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