书 书 书犐犆犛 ９１ ． １００ ． １０ 犙 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １２９６０ — ２０１９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１２９６０ — ２００７ 水泥组分的定量测定 犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狊狋犻狋狌犲狀狋狊狅犳犮犲犿犲狀狋 ２０１９  １０  １８ 发布 ２０２０  ０９  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 试验的基本要求 １ ………………………………………………………………………………………… ４ 　 试剂和材料 ２ ……………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器与设备 ３ ……………………………………………………………………………………………… ６ 　 试样的制备 ４ ……………………………………………………………………………………………… ７ 　 水泥组分测定 　 方法一 ５ ………………………………………………………………………………… ８ 　 水泥组分测定 　 方法二 ８ ………………………………………………………………………………… ９ 　 精密度 １０ …………………………………………………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 １２９６０ — ２０１９ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１２９６０ — ２００７ 《 水泥组分的定量测定 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１２９６０ — ２００７ 相比主要变化 如下 ： ——— 范围中 “ 适用于通用硅酸盐水泥 （ 硅酸盐水泥 、 普通硅酸盐水泥 、 矿渣硅酸盐水泥 、 火山灰质硅 酸盐水泥 、 粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥 ） 的测定 ” 修改为 “ 适用于含有粒化高炉矿渣 、 火山灰质混合材料 、 粉煤灰 、 石灰石 、 砂岩 、 窑灰 、 石膏 、 硅酸盐水泥熟料中一种或几种材料的水 泥 ”（ 见第 １ 章 ， ２００７ 年版的第 １ 章 ）。 ——— 试样的制备中 ， 删除了 “ 其他混合材料等样品的取样方法 ”， 只需要制备水泥试样 （ 见 ２００７ 年版 的第 ７ 章 ）。 ——— 修改了选择溶解法的有关测定条件 ： 　　 ● 　 用酸溶液选择溶解条件 ，“ 控制温度在 １０℃±２℃ ” 修改为 “ 控制温度在 ２０℃±２℃ ”；“ 加 入 ４０ｍＬ 已在 １０℃±２℃ 水中恒温 ８ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ 的盐酸 （ １＋２ ）” 修改为 “ 加入 ５０ｍＬ 已在 ２０℃±２℃ 水中恒温的硝酸 （ １＋５ ）”（ 见 ７．２．１ ， ２００７ 年版的 ８．２．１ ）； 　　 ● 　 ＥＤＴＡ 溶液选择溶解条件 ，“ 取 ５０ｍＬＥＤＴＡ 溶液 、 １０ｍＬ 三乙醇胺 （ １＋２ ）、 ８０ｍＬ 水 ” 修 改为 “ 取 ５０ｍＬＥＤＴＡ 溶液 、 １０ｍＬ 三乙醇胺 （ １＋２ ）、 １２０ｍＬ 水 ”（ 见 ７．２．２ ， ２００７ 年版的 ８．２．２ ）。 ——— 碱石棉吸收称量法中 ， 删除了 “ 重复此操作 ， 再通气 １０ｍｉｎ ， 取下 ， 恒温 ， 称量 ， 直至每个管子连 续两次称量结果之差不超过 ０．００１０ｇ 为止 ， 以最后一次称量值为准 ” 和 “ 如果第二根 Ｕ 形管 １２ 的质量变化连续超过 ０．００１０ｇ ， 应更换第一根 Ｕ 形管 １１ ， 并重新开始试验 ”（ 见 ２００７ 年版 的 ８．２．３．１ ）。 ——— 增加了硫化物测定法测定粒化高炉矿渣组分 （ 见 ８．２．１ ）。 ——— 增加了灼烧称量法 、 红外分析法和自动光电滴定法测定二氧化碳 （ 见 ８．２．２ 、 ８．２．３ 和 ８．２．４ ）。 ——— 增加了 Ｘ 射线衍射分析法测定石膏组分 （ 见 ８．２．５ ）。 ——— 删除了 “ 氢氧化钾  乙醇滴定容量法 ” 测定二氧化碳 （ 见 ２００７ 年版的 ８．２．３．２ ）。 ——— 修改了标准中各种混合材料组分和石膏组分的计算公式 。 ——— 删除了有关立窑生产水泥的组分计算公式 （ 见 ２００７ 年版的 ８．３．５．１ 、 ８．３．５．２ 、 ９．２．４．１ 、 ９．２．４．２ 、 １０．２．３ 、 １１．２．５．１ 、 １１．２．５．２ ）。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国水泥标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８４ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 中国建材检验认证集团股份有限公司 、 上海众材工程检测有限公司 、 广东省 质量监督水泥检验站 （ 梅州 ）、 皖西南产品质量监督检验中心 、 中国建筑材料科学研究总院有限公司 、 国 家水泥质量监督检验中心 、 国家节能建筑材料质量监督检验中心 （ 湖北 ）、 浙江方圆检测集团股份有限公 司 、 山东省产品质量检验研究院 、 华润水泥技术研发有限公司 、 江苏省建工建材质量检测中心有限公司 、 中国联合水泥集团有限公司 、 枣庄中联水泥有限公司 、 海南省产品质量监督检验所 、 中国葛洲坝集团水 泥有限公司 。 本标准主要起草人 ： 王瑞海 、 张庆华 、 王伟 、 张格 、 陈荣 、 鹿晓泉 、 黄定策 、 卢娟娟 、 洪润莉 、 梁慧超 、 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １２９６０ — ２０１９ 周剑平 、 刘亚民 、 王雅兰 、 田 、 王琦 、 戴平 、 吴和平 、 王涛 、 庞英会 、 张瑞国 、 林永权 、 任兵建 、 梅国政 、 祝尊峰 、 刘金柱 、 黄艳 、 杨莉荣 、 王广东 、 崔健 、 刘淼 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１２９６０ — １９９１ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２９６０ — １９９６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２９６０ — ２００７ 。 ——— ＧＢ ／ Ｔ１２９６１ — １９９１ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １２９６０ — ２０１９ 水泥组分的定量测定 １ 　 范围 本标准规定了硅酸盐水泥 、 普通硅酸盐水泥 、 矿渣硅酸盐水泥 、 火山灰质硅酸盐水泥 、 粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥组分的定量测定方法 。 本标准适用于含有粒化高炉矿渣 、 火山灰质混合材料 、 粉煤灰 、 石灰石 、 砂岩 、 窑灰 、 石膏 、 硅酸盐水泥熟料中一种或几种材料的水泥 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１７６ 　 水泥化学分析方法 ＧＢ ／ Ｔ５４８４ 　 石膏化学分析方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２５７３ 　 水泥取样方法 ＧＢ ／ Ｔ３５１５１ 　 石灰石中总有机碳的测定方法 ３ 　 试验的基本要求 ３ ． １ 　 试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次 ， 用两次试验结果的平均值表示测定结果 。 水泥组分的测定方法分为方法一和方法二 。 如果同一组分列了多种测定方法 ， 当有争议时以方法一为准 。 ３ ． ２ 　 试验室温度 试验室温度要求在 １６℃ ～ ３０℃ 之间 。 ３ ． ３ 　 恒量 经第一次烘干或灼烧 、 冷却 、 称量后 ， 通过连续对器皿或试料每次 １５ｍｉｎ 的烘干或灼烧 ， 然后冷却 、 称量的方法来确定恒定质量 ， 当连续两次称量之差小于 ０．０００５ｇ 时 ， 即达到恒量 。 ３ ． ４ 　 结果的处理 ３ ． ４ ． １ 　 选择溶解后不溶渣的含量 、 二氧化碳含量和三氧化硫的含量以质量分数计 ， 数值以百分数 （ ％ ） 表示至小数点后两位 ； 硫化物 （ 以 Ｓ 计 ） 的含量以质量分数计 ， 数值以百分数 （ ％ ） 表示至小数点后三位 。 ３ ． ４ ． ２ 　 水泥中各组分含量测定结果以质量分数计 ， 数值以百分数 （ ％ ） 表示至小数点后一位 。 ３ ． ４ ． ３ 　 数值的修约按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 进行 。 １ 犌犅 ／ 犜 １２９６０ — ２０１９ ４ 　 试剂和材料 除另有说明外 ， 所用试剂应不低于分析纯 。 所用水应不低于 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水的要求 。 无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水 。 ４ ． １ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）， 密度 １．３９ｇ ／ ｃｍ ３ ～ １．４１ｇ ／ ｃｍ ３ ， 质量分数 ６５％ ～ ６８％ 。 　　 注 ： 本标准所列市售浓液体试剂的密度指 ２０℃ 的密度 （ ρ ）， 下同 。 ４ ． ２ 　 硫酸 （ Ｈ ２ ＳＯ ４ ）， 密度 １．８４ｇ ／ ｃｍ ３ ， 质量分数 ９５％ ～ ９８％ 。 ４ ． ３ 　 磷酸 （ Ｈ ３ ＰＯ ４ ）， 密度 １．６８ｇ ／ ｃｍ ３ ， 质量分数 ≥ ８５％ 。 ４ ． ４ 　 三乙醇胺 ［ Ｎ （ ＣＨ ２ ＣＨ ２ ＯＨ ） ３ ］， 密度 １．１２ｇ ／ ｃｍ ３ ， 质量分数 ９９％ 。 ４ ． ５ 　 乙醇 （ Ｃ ２ Ｈ