ICS 71.100.40 CCS G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00862—2023 成核剂 2,2’-亚甲基 -双-(4,6 -二叔丁基苯基 ) 磷酸酯钠盐 Nucleating agent -Sodium 2,2’ -Methylene bis -(4,6-di-tert -butylphenyl) phosphate 2023-03-24发布 2023-06-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00862-2023 1 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国材料与试验标准 化委员会化工材料标准化领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域高分子材料相关助剂标准化技术委员会 （CSTM/FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00862-2023 1 成核剂 2,2’-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基 )磷酸酯钠盐 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了成核剂 2,2’-亚甲基-双 -(4,6-二叔丁基苯基 )磷酸酯钠盐 的分子式、结构式、相对 分子质量、 CAS号、技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。 本文件适用于以 2,4-二叔丁基苯酚、甲醛、三氯氧磷和氢氧化钠为主要原料 ,经双酚、芳基磷酸取 代氯化物及成盐反应制得的成核剂 2,2’-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基 )磷酸酯钠盐的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 191 —2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 11409 —2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T 23774 —2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法（ TG） 第1部分：通则 JY/T 015 感耦等离子体原子发射光谱方法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式、结构式、相对分子质 量、CAS号 4.1 分子式 C29H42O4PNa 4.2 结构式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00862-2023 2 4.3 相对分子质量 相对分子质量 :508.62（按2022年国际相对原子质量）。 4.4 CAS号 CAS RN：85209-91-2 5 技术要求 成核剂2,2’-亚甲基-双 -(4,6-二叔丁基苯基 )磷酸酯钠盐的技术要求应符合表 1要求。 表1 成核剂2,2’-亚甲基-双 -(4,6-二叔丁基苯基 )磷酸酯钠盐的 技术要求 项 目 指 标 试验方法 （1）外观 白色粉末 见6.2 （2）白度（R457）/% ≥ 90.0 见6.3 （3）加热减量 /% ≤ 1.0 见6.4 （4）磷含量/% 5.5～6.8 见6.5 （5）10%热失重温度 /℃ ≥ 450.0 见6.6 （6）红外光谱定性分析 与红外光谱图匹配 见6.7 6 试验方法 6.1 一般规定 6.1.1 除非另有说明 ，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 —2008中4.3规定的三级水。 6.1.2 试验数据的表示和修约规则应符合 GB/T 8170 —2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 6.2 外观的测定 自然光线下目测。 6.3 白度的测定 按GB/T 23774 —2009的规定进行测定 ，其结果计算按其中 6.1的规定进行。 两个平行测定值的 绝对差值不得大于 0.6%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。 6.4 加热减量的测定 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00862-2023 3 按GB/T 11409 —2008中3.4的规定进行测定。 温度为105℃±2℃。两个平行测定值的绝对差值不 得大于 0.08%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定 结果。 6.5 磷含量的测定 6.5.1 湿法消解— 分光光度法 6.5.1.1 原理 在酸性介质中，正磷酸根与钼酸铵锑盐反应，快速生成蓝色络合物且能在较长的时间内保持稳定， 于890nm波长测定吸光值。 6.5.1.2 试剂和材料 6.5.1.2.1 硫酸[7664-93-9]。 6.5.1.2.2 硝酸[7697-37-2]。 6.5.1.2.3 双氧水[7722-84 -1]。 6.5.1.2.4 硫酸溶液： 1+2。搅拌下，将 100mL硫酸 缓慢加到200mL水中。 6.5.1.2.5 硝酸溶液： 5%。量取5mL硝酸置于 100mL容量瓶内，加 水定容至刻度，混匀。 6.5.1.2.6 钼酸铵溶液： 140g/L。溶解7g钼酸铵到 50mL水中。溶液变浑浊时，应重配。 6.5.1.2.7 酒石酸锑钾溶液： 30g/L。溶解0.6g酒石酸锑钾到 20mL水中，贮于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊 时，应重配。 6.5.1.2.8 钼酸铵锑盐溶液。 搅拌下将 140g/L钼酸铵溶液 45mL加到 200mL硫酸溶液 （1+2 ） 中， 加入 30g/L 酒石酸锑钾溶液 5mL，混匀。 6.5.1.2.9 抗坏血酸溶液： 100g/L。溶解10g抗坏血酸于 100mL水中，混匀。 6.5.1.2.10 标准品：磷标准溶液（ 1000mg/L ），或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的磷标 准溶液。 6.5.1.2.11 磷标准溶液(10mg/L) ：准确吸取1000mg/L 磷标准溶液 1.00mL，置于100mL容量瓶中，用 5% 硝酸溶液稀释至刻度，混匀。 6.5.1.3 仪器设备 6.5.1.3.1 可调式控温消解仪。 6.5.1.3.2 分光光度计：配 1cm测定池。 6.5.1.3.3 具塞比色管 ：25mL。 6.5.1.4 试验步骤 6.5.1.4.1 标准工作曲线的绘制 25mL具塞比色管 5支，分别加入 10mg/L磷标准 溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、 1.50mL、2.00mL（该 系列标准溶液中磷的质量分别为 0.00μg、5.00μg、10.00μg、15.00μg、20.00μg）（见6.5.1.2.11 ）， 加5mL水，加1mL钼酸铵锑盐溶液（见 6.5.1.2.8 ），加1mL抗坏血酸溶液（见 6.5.1.2.9 ），加水至 25mL 标线，混匀，放置 5min。在分光光度计上，选用 1cm比色皿，在波长 890nm处测定系列 磷标准溶液的吸光 度。以各标准 溶液中磷的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，绘制出标准工作曲线。 6.5.1.4.2 试样预处理 称取试样 0.1g，精确至0.0001g ，置于硬质玻璃消解管中，加入2mL硝酸（见6.5.1.2.2 ），将玻璃 消解管置于已升温至 180℃的可调式控温消解仪内加热，消解管内液体蒸干后取出消解管，加入 2mL硫酸 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00862-2023 4 （见6.5.1.2.1 ），再次将消解管置于可调式控温消解仪内，消化 4h至溶液为均一无固体状态，加双氧 水（见6.5.1.2.3 ）至溶液清亮。取出冷却至室温，用水转移定容至 250mL（V1）容量瓶中，混匀备用。 同时做试剂空白试验。 6.5.1.4.3 试样消化液的显色反应及比色测定 吸取试样消化液（见 6.5.1.4.2 ）、试剂空白液各 0.