SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4771—2017 木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定 液相色谱-质谱法 Determination of phoxim in wood and wood-based products- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4771—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫 局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王伟、孙慧宇、董丽君、张彰、徐波、陈君义。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4771—2017 木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。 本标准适用于木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 以乙睛溶液为提取溶剂，在密闭容器中振荡提取试样中的辛硫磷，用液相色谱-质谱联用仪测定浓 缩后的提取液，保留时间与质谱图定性，内标法定量。 试剂和材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 2乙。 4.3甲酸。 4.4 乙酸铵。 4.5 甲醇水溶液：量取80mL甲醇（4.1）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.6 乙酸铵水溶液：500mL水中加人20mg乙酸铵（4.4)及100μL甲酸（4.3）。 4.7 辛硫磷标准物质：化学式C12H15N.O：PS,CASNo.14816-18-3，纯度≥99.0%。 4.8 内标物：甲霜灵，化学式C15H21NO4，CASNo.5783719-1，纯度≥99.0%。 4.9 9辛硫磷标准储备液（100μm/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）辛硫磷（4.7）于100mL容量瓶 中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存。 4.10辛硫磷标准溶液（500μg/L）：准确移取辛硫磷标准储备液（4.9)50uL于10mL容量瓶中，用甲 醇（4.1）定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存。 4.11甲霜灵内标准储备液（100μg/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）甲霜灵（4.8）于100mL容量 瓶中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存。 4.12甲霜灵内标工作液（250μg/L）：准确移取内标储备液（4.11)25uL于10mL容量瓶中，用甲醇 （4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存。 4.13系列标准工作溶液：准确移取适量辛硫磷标准溶液（4.10）和内标工作液（4.12），以甲醇水溶液 （4.5）作为溶剂配制辛硫磷浓度梯度为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60ug/L、80ug/L、100ug/L，内 标浓度为10μg/L的系列标准工作溶液。 1 SN/T 4771—2017 5仪器和设备 5.1 液相色谱质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2干燥箱：可恒温（103士2)℃。 5.3 3台式振荡器：振幅为2cm，频率为60次/min。 5.4旋转蒸发仪。 5.5涡旋振荡器。 5.6台钻。 5.7粉碎机：配40目筛网。 5.8 分析天平：感量0.0002g。 5.9 滤膜器：针筒式或其他形式，配有孔径0.45um有机相过滤膜， 6试样制备 采用台钻在木材或其制品表层及内部钻取样品各10g左右，将制取的试样用粉碎机粉碎至40 自以下，混匀，封存使用。制样时避开节疤、开裂和腐朽部分。对于表面经过处理（如上漆、贴面）或已被 污染的木材及木制品，钻取前先将这些外加材料从表面去除。 7含水率的测定 在预先烘干并恒重的称量瓶内称取制备好的试样2g（精确至0.2mg），放人温度在（103土2)℃的 恒温干燥箱（5.2)中。初次干燥时间不少于3h，当干燥结束时，应在恒温干燥箱内盖上称量瓶的盖子， 然后移入干燥器内冷却45min，冷却后称取称量瓶及试样的质量（精确至0.1mg）。将该称量瓶再次移 人恒温干燥箱中重复上述步骤，当两次连续称量间的差值不大于原试样质量的0.1%时即视为试样恒 重。而且两次连续称量间的干燥时间，应至少为初始干燥时间的二分之一。 行业标 8分析步骤 8.1辛硫磷提取 称取粉碎好的试样1g（精确至0.0002g），置于250mL具塞的锥形瓶中，加人200μL甲霜灵内标 工作液（4.12），静置5min，准确加人40mL乙睛（4.2）盖上塞子，振荡萃取1h后，过滤到平底烧瓶中， 再用40mL的乙睛（4.2）充分洗涤滤纸上的木粉残渣。使用旋转蒸发仪将滤液浓缩至干，准确移取 5mL的甲醇水溶液（4.5）冲洗瓶底，置于涡旋振荡器上充分混合，用滤膜器（5.9）过滤后，取1mL混合 液于色谱瓶中作为提取液待用。 8.2分析条件 由于测试结果与所使用的仪器条件有关，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保 证对被测组分具有一定的响应，且与其他组分能够得到有效分离。下列给出的参数已被证明是可行的： a）液相色谱条件： 1）色谱柱：C18柱，4.6μm×150mm，粒径5μm，或相当者； 2）流速：0.6mL/min； 3）进样量：10μL； 2