SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3793—2014 复混肥料中总磷、钾含量测定 X射线荧光光谱法 Determination of total phosphorus,potassium content in compound fertilizers- X-ray fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3793—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国满洲里出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：杜玉荣、刘本纬、宋晶、刘振伟、田城。 行业标准信息服务平台 SN/T3793—2014 复混肥料中总磷、钾含量测定 X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定氮、磷、钟钾三元复混肥料中总磷（P，O，）、钟钾（K，O） 含量的方法。 本标准适用于氮、磷、钾三元复混肥料中总磷（PO，）、钾（K，O）含量的测定。测定范围见表1。 表1总磷、钾含量的测定范围 项目 测定范围（质量分数）/% 总磷 3.07~27.63 钾 3.09~28.88 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 SN/T0736.2进出口化肥检验方法 水分的测定 标准信 3方法摘要 将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片。测量样片中磷、钾元素以及影响元素特征谱线的X射线荧 总服务平 光强度，根据校准曲线得出总磷、钟含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（67：33），X射线荧光专用试剂。使用前在650℃下灼烧4h，然后 在干燥器中冷却、储存。 4.2溴化锂。 4.3磷酸二铵，高纯试剂或标准物质。于50℃、真空度为6.4×10°Pa～7.1×10°Pa的真空干燥箱中干 燥2h，然后在干燥器中冷却。 4.4硫酸钾，高纯试剂或标准物质。在130℃下干燥2h，然后在干燥器中冷却。 4.5氯化钾，高纯试剂或标准物质。在500℃下灼烧6h，然后在干燥器中冷却。 4.6溴化锂饱和溶液：将溴化锂（4.2）溶于水中至饱和，过滤。 1 SN/T 3793—2014 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合JJG810的规定。 5.2熔融设备，至少能维持1050℃。 5.3埚和模具，由不浸润的铂-金（95%Pt十5%Au）制造。埚应具有足够装下熔融所需熔剂和试样 的容积，模具底部应光滑平整。 5.4高温炉，至少能维持600℃。 5.5电子天平，感量0.1mg。 6试样 6.1试样粒度应小于100μm。 6.2试样应预先干燥并进行水分的测定，按照SN/T0736.2的规定进行。 样片的制备 7.1试料样片的制备 7.1.1称取7.0000g混合熔剂（4.1）和0.3500g干燥后的试样（6.2）于埚中，精确至0.0001g。充分 混匀，加入1滴溴化锂饱和溶液（4.9）。 7.1.2将放入600℃的高温炉中加热10min，除去试料中有机物，取出 7.1.3设置熔融温度1050℃。将放入熔融设备中熔融8min，在此期间摇匀内熔融物。然后 静置2min，消除熔融物内的气泡。将熔融物倒入已在熔融设备内预热至少3min的模具中，取出模具， 冷却，成型的样片与模具自动剥离。 注1：若埚底部平整光滑，熔融物也可在内直接冷却剥离， 注2：实验室可根据所用熔融设备调整熔融时间和相关步骤，但应保证所有样片所采用的熔融时间和步骤一致 7.2标准样片的制备 参照表2，称取7.0000g混合熔剂（4.1）和一定质量磷酸二铵（4.3）、硫酸钾（4.4）、氯化钾（4.5）于 中，精确至0.0001g，加人1滴溴化锂饱和溶液（4.6）。然后按照7.1.2～7.1.3步骤制备样片。 注：实验室可根据和模具的大小适当改变试剂、试料用量，但应保证所用试剂，试料的比例与标准相同 表2标准样片系列 系列号 磷酸二铵质量/g 总磷的质量分数/% 硫酸钾质量/g 氯化钾质量/g 钾的质量分数/% 3.07 1 0.0200 0.0200 0.0000 3.09 6.14 0.0400 0.0000 0.0400 7,22 3 0.0600 0.0600 0.0000 9.21 9.27 0.0800 12.28 4 0.0800 0.0000 14.44 0.100 0 0.1000 0.0000 15.35 15.44 0.120 0 0.1200 18.43 6 0.0000 21.66 0.0000 21.50 7 0.140 0 0.1400 21.62 2