ICS 65.080 CCS G20 T / QAS 青 海 省 标 准 化 协 会 标 准 T / QAS 0 15 — 2020 复混肥中钙 、 镁含量的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 2020 - 10 - 21 发布 2020 - 10 - 26 实施 青海省标准化协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/QAS 015 — 2020 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 - 2020 《 标准化工作导则 第 1 部分 ： 标准文件的结构和起草规则 》 给出的规定 起草 。 本文件由青海省标准化协会提出并归口 。 本文件起草单位 ： 青海省盐化工产品质量监督检验中心 、 青海盐湖工业股份有限公司 、 青海省柴达 木综合地质矿产勘查院 、 格尔木万年颗粒钾肥有限公司 。 本文件主要起草人 ： 王微芝 、 赵枝刚 、 王兴权 、 屈小荣 、 李海明 、 马军 、 胡发霞 、 马成冰 、 张延芳 、 马福林 、 祁生冰 、 刘二军 。 全国团体标准信息平台 Q/QAS 015 — 2020 1 复混肥中钙 、 镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥中钙 、 镁含量的原理 、 试剂 、 仪器和设备 、 取样 、 样品制备 、 试验步骤 、 试验数据处理和精密度 。 本文件适用于复混肥中钙 、 镁含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适 用于本 文件 。 GB /T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 原理 复混肥 样品用 硝酸 + 高氯酸进行消解 、 冷却 、 定容 、 干过滤后 ， 采 用 电感耦合等离子体发射光谱仪 测定 出钙 、 镁离子浓度 ， 计算 得到复混肥中钙 、 镁含量 。 5 试剂 本法所使用试剂均为分析纯 ， 所用水为 GB/T 6682 中规定的一级水 。 5.1 硝酸 （ 优级纯 ）。 5.2 高氯酸 （ 优级纯 ）。 5.3 标准溶液 ： 钙 、 镁的标准储备液浓度均为 1000 mg/L ， 按 GB/T 602 配制或购买有证标准溶液 。 6 仪器和设备 6.1 光谱仪 ： 电感耦合等离子体发射光谱仪 。 6.2 电子天平 ： 感量 ± 0.0001g 。 6.3 实验室用样品粉碎机 。 全国团体标准信息平台 Q/QAS 015 — 2020 2 7 仪器工作条件 7.1 仪器工作参数 可参考资料性附录 A 。 7.2 分析波长 7.2.1 钙分析波长 ： 315.887nm ； 7.2.2 镁分析波长 ： 280.270nm 。 8 取样 代表性样品的取样按 GB/T 6679 标准中规定内容执行 。 9 样品制备 取具有代表性样品 200 g ， 用四分法将试样缩分至 100 g ， 测试前 ， 用 样品 粉碎机粉碎 ， 过 100 目 （ 0.149mm ） 筛后 ， 置于样品袋 中 备用 。 10 试验步骤 10.1 样品前处理 称取样品约 1.0 g （ 精确至 0.000 1 g ） ， 置于 400 mL 高型烧杯中 ， 加入 7.5 mL 硝酸 ， 加热消解 至 2 mL ~ 3 mL 。 取下冷却后 加入 2.5 mL 高氯酸 ， 盖上表面皿缓慢加热至冒白烟 ， 然后 继续加热至溶液呈 淡色清液 ， 冷却至室温 ， 转移至 250 mL 容量瓶中 定容 ， 用水稀释至刻度 ， 摇 匀 。 干过滤 ， 滤液为试样 待测液 。 同时制备全程序空白溶液 。 10.2 混合标准溶液配制 按表 1 吸取 1 000 mg/L 钙标准溶液和 1 000 mg/L 镁标准溶液 至 1 00mL 容量瓶 ， 用全程序空白 定容 、 摇匀配制标准工作曲线 。 表 1 混合工作曲线溶液 项目 标准储备溶液 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7 移取标准溶液体积 /mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 Ca 1.0mg/mL 工作曲线溶液浓度 / （ μ g/mL ） 0 5 10 20 30 40 50 移取标准溶液体积 /mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 Mg 1.0mg/mL 工作曲线溶液浓度 / （ μ g/mL ） 0 5 10 20 30 40 50 10.3 测定 全国团体标准信息平台 Q/QAS 015 — 2020 3 优化仪器工作条件 ， 按 6.2 的分析 波长 分别测定标准系列 、 试剂空白及样品待测溶液 。 检测过程中 试样待测液中钙 、 镁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时 ， 使用全程序空白溶液稀释待测液 。 11 试验数据处理 试样中 钙 、 镁 含量的质 量分数 ， 单位以 % 表示 ， 按式 （ 1 ） 计算 ： % 100 10 ) ( 6 0        m f V C C  ................... （ 1 ） 式中 ： ω — 样品质量分数 ， 单位为 % ； C — 样品浓度 ， 单位为毫克每升 mg/L ； C 0 — 空白浓度 ， 单位为毫克每升 mg/L ； V — 定容体积 ， 单位 为毫升 mL ； f — 稀释倍数 ； m — 样品称样量 ， 单位 g ； 计算结果按 GB/T 8170 进行修约 ， 保留小数点后两位 。 12 精密度 在重复性条件下 ， 同一实验室 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.2 0 % ， 不同 实验 室 获得 的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 4 0% 。 全国团体标准信息平台 Q/QAS 015 — 2020 4 A A 附 录 A （ 资料性附录 ） 仪器测试条件 A.1 仪器测试条件 测试过程中可参考以下条件 ： a) RF 950 W ； b) 泵速 50 r/min ； c) 辅助气流量 1.0 L/min ； d) 雾化器流量 0.65 L/min 。 ________________________________ _ 全国团体标准信息平台