SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1877. 8—2011 木材及木制品中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in wood and wood products- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1877.8—2011 前言 SN/T1877系列标准共分为8部分： 第1部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法； 第2部分：塑料原料及其制品中中多环芳烃的测定方法； 第3部分：矿物油中多环芳烃的测定方法； 第4部分：橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法： 第5部分：金属器血表面多环芳烃的测定； 第6部分：涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定； 一第7部分：旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法； 第8部分：木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。 本部分为SN/T1877的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局 本部分主要起草人：姜晓黎、梁鸣、唐熙、翁若荣、陈曼实。 行业标准信息服务平台 SN/T 1877.8—2011 木材及木制品中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 1范围 SN/T1877的本部分规定了木材及木制品中萘等16种多环芳烃（参见附录A）的气相色谱-质谱检 测方法。 本部分适用于木材及木制品中萘等16种多环芳烃的测定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons；PAHs 含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中的多环芳烃 特指美国EPA方法指定的优先监测的16种多环芳烃。 3原理 试样经微波萃取后，对萃取液浓缩处理，经硅胶小柱净化，浓缩定容，用气质联用仪进行测定，内标 行业标准信息服务 法定量。 4试剂和材料 4.1二氯甲烷：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3丙酮：分析纯。 4.4正已烷-丙酮溶液（1十1，体积比）。 4.5正已烷-二氯甲烷溶液（3十2，体积比）。 4.6PAHs标准物质：纯度不低于99.0%或已知含量。 4.7PAHs标准物质混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品，用正已烷（4.2）溶解稀释，配 制成所需浓度的标准溶液 4.8内标物二萘嵌苯-di2（Perylene-di2）：含量≥99.5%。 4.9内标物的配制：准确称取适量内标物，用正已烷（4.2）溶解稀释，配制成所需浓度的内标溶液。 4.10固相萃取柱：硅胶，2g填料、6mL。 5 仪器及设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击电离源（EI）。 5.2微波萃取仪。 1 SN/T 1877.8—2011 5.3具塞定量试管：10mL。 5.4分析天平：感量为0.1mg。 5.5旋转蒸发仪。 5.6固相萃取装置。 5.7台式钻床。 6样品制备 从木材或木制品样品上用台式钻床（5.7）凿取出粒径小于1mm的颗粒。 7测定步骤 7.1提取 准确称取1g~2g的样品，精确到0.0001g，放入萃取罐中，加人15mL正已烷-丙酮溶液（4.4）， 将萃取液完全转移至具塞定量试管（5.3）中，并用萃取液（4.4）分2次洗涤萃取罐，合并以上溶液后，用 旋转蒸发仪或其他合适的浓缩方式浓缩至近干，加人2mL正已烷（4.2），超声溶解后进行净化处理。 7.2净化 用5mL正已烷（4.2）活化硅胶小柱（4.10），并保持润湿。将样品溶液转移至已活化的硅胶小柱， 控制流速为每2s1滴。用2mL正已烷（4.2）洗涤具塞试管，将洗涤液转移至硅胶小柱（4.10）。用 5mL正已烷二氯甲烷溶液（4.5进行洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入0.1mL 内标溶液后，用正已烷（4.2）定容到1mL，供气相色谱-质谱联用仪测定。 7.3测定 7.3.1气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对 测试是合格的： a）色谱柱：30m×0.25mm（外径）×0.25μm（膜厚）HP-5MS石英毛细管柱或相当者； b）升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以25℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至 315℃，保持5min； c） 进样口温度：280℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 离子源温度：230℃； f) 载气：氮气，纯度≥99.999%； g) 流速：1.0 mL/min; 电离方式：EI; i) 电离能量：70eV； j) 质量扫描范围：50amu~450amu； k） 测定方式：选择离子监测方式； 进样方式：不分流进样，开阀时间：0.75min； m）进样量：lμL; 2