ICS 59.140.99 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4775—2017 橡胶及其制品中秋兰姆含量的测定 高效液相色谱法 Determination of thiurams content in rubber and rubber productHPLC method 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4775—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：毛树禄、黄秋兰、荣杰峰、李军法、陈学灿、尤志勇、陈大志、陈斌。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4775—2017 橡胶及其制品中秋兰姆含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了橡胶及其制品中秋兰姆的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于橡胶及其制品中秋兰姆含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以丙酮为溶剂，超声萃取橡胶及其制品中的秋兰姆，提取液用高效液相色谱测定，保留时间和紫外 光谱图确证，外标法定量。 4 试剂和材料 试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水要求。 4.1丙酮，色谱纯。 甲醇，色谱纯。 4.3 乙腈，色谱纯。 秋兰姆（CAS号137-26-8），标准物质，纯度98.2%以上。 4.51000μg/mL秋兰姆标准储备溶液：准确称取0.1018g的标准物质（4.4)，用甲醇溶解后，转移至 100mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀待用。 4.6秋兰姆标准工作溶液：分别移取一定体积的秋兰姆标准储备溶液（4.5），置于棕色容量瓶中，用甲 醇稀释至刻度，摇匀，配成0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/mL的标准工作 溶液。 5仪器和设备 5.1 液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。 5.2 玻璃提取器，60mL，带旋盖，配聚四氟乙烯垫片。 5.3 分析天平，感量为0.1mg。 5.4 超声波清洗器，工作频率40kHz，超声功率500W。 5.5 有机滤膜，孔径0.45μm。 1 SN/T 4775—2017 6试样制备 取有代表性样品，剪成约2mmX2mm×2mm以内的碎片，混合均匀。 7分析步骤 7.1样品提取 称取剪碎的试样1.0g（精确至0.1mg）2份，置于玻璃提取器（5.2)中，加入15mL丙酮（4.1)，旋盖， 室温下将提取器置于超声波清洗器（5.4）中提取30min，倾倒、沥干、收集提取液；样品中再次加人 10mL丙酮，按照相同的条件超声30min，倾倒、沥干、收集提取液。合并两次的提取液，并定容至 25mL，滤膜（5.5）过滤，滤液待用。同时按上述条件进行平行试验 7.2高效液相色谱仪分析条件 由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已 被证明对测试是合适的： 色谱柱：Cs色谱柱，4.6mm×250mm×5μm，或相当者； b) 柱温：35℃； c) 波长范围：200nm~400nm； d) 定量波长：215nm； e) 流动相A（乙睛）：流动相B（水）为50：50； 流速：1.0mL/mim; g） 进样量：15μL。 7.3 3高效液相色谱仪测定 分别取15μL试样和标准工作液，按7.2分析条件进行高效液相色谱测试，通过比较试样和标准溶 液在规定的检测波长处色谱峰的保留时间（参见附录A）以及紫外可见光谱图（参见附录B)进行定性， 以外标法定量。同时进行空白试验。 标准 8结果计算 服务平台 性校准方程式（1)，其线性相关系数应大于0.995。 c=K×A+b ...(1) 式中： c一标准工作液中秋兰姆的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； K——秋兰姆校准曲线斜率； A一一标准工作液中秋兰姆的色谱峰面积； b—秋兰姆标准曲线截距。 8.2试样中秋兰姆含量按式（2)进行计算。 X-CXFXV (2) m 2