SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4505—2016 化妆品中二甘醇残留量的 测定气质联用法 Determination of di-ethylene glycol in cosmeticsGC-MS method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4505—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：余雯静、丁涛、郑利、陈少波、赵玉兰、张嵘、沈洁。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4505—2016 化妆品中二甘醇残留量的 测定 气质联用法 1范围 本标准规定了膏霜类、乳液类和粉类化妆品中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于膏霜类、乳液类和粉类化妆品中二甘醇的测定。 2 原理 样品经甲醇提取、定容、过滤后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测确证，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中使用二次去离子水或纯度相当的水。 3.1甲醇（色谱纯）。 3.2无水硫酸钠（分析纯）：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用。 3.3二甘醇标准品：纯度>99%。 3.4二甘醇标准储备液：准确称取二甘醇标准品0.1g（精确到0.1mg），用甲醇定容至100mL，此二甘 醇标准储备液的浓度为1mg/mL，于4℃冰箱中保存。 3.5二甘醇标准工作溶液：分别准确移取一定体积标准储备液（3.4）于7个100mL容量瓶中，甲醇 （3.1）稀释定容。配制成浓度为1.0.2.0，4.0，8.0、10.0mg/L的二甘醇标准工作溶液，用于绘制标准 曲线。 业布 4仪器 准信息服务平 4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI) 4.2 涡旋振荡器。 4.3 超声波清洗器。 4.4 0.45um有机滤膜。 5分析步骤 5.1 样品处理 称取5g（精确到0.001g）样品于50mL具塞比色管中。膏霜类样品依次加入3g无水硫酸钠，再 加入15mL甲醇（3.1）液体样品依次加3g无水硫酸钠，再加入15mL甲醇（3.1）；粉类样品直接加入 15mL甲醇（3.1）。涡旋振荡30s，常温超声20min后，用甲醇定容至25mL，混匀，经滤膜过滤，滤液为 待测样品液。 1 SN/T 4505—2016 5.2仪器条件 5.2.1 色谱条件 色谱条件如下： 色谱柱：HP-INNOWAX19091N-11330mX320μmX0.25μm或相当者； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度130℃保持1min以20℃/min升温到200℃保持2min； 后运行时间：1min； 载气：氮气（纯度≥99.999%），流速1.0mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量:1 μL。 5.2.2质谱条件 质谱条件如下： 色谱-质谱接口温度：260℃； 电离方式：电子轰击源（EI）； 电离能量：70eV； 离子源温度：230℃； 四极杆温度：150℃； 监测方式：选择离子扫描方式（SIM），定量离子：45.0m/z，定性离子（丰度比）：45.0m/z (100）75.0m/（36)和76.0m/z（19)； 溶剂延迟时间：4min。 5.3定量测定 按照5.2的测定条件对待测液进行测定，用外标法定量。待测液中二甘醇的响应值应在标准曲线 的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。上述色谱条件下，二甘醇的保留时间，标准品选 择离子监测总离子流色谱图参见附录A图A1。 5.4定性判定 进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图 中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超 过表1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。标准品总离子流图参见图A.2。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差 >50 >20~50 相对丰度(基峰)/% >10～20 ≤10 ±10 ±15 允许的相对偏差/% ±20 ± 50 5.5 空白实验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 2