SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4503—2016 塑料及其塑料制品中2-苯基-2-丙醇 的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 2-phenyl-2-propanol in plastics and plastic products- Gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4503—2016 前言 本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫 局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：戚佳琳、杨菁、王仑、项海波、毛树禄、徐小茗、王崇霖。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4503—2016 塑料及其塑料制品中2-苯基-2-丙醇 的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了塑料及塑料制品中2-苯基-2-内醇的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）、聚碳酸酯（PC）、丙烯 腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS)中2-苯基-2-丙醇的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696) 3原理 以甲苯/丙酮为溶剂，微波萃取试样中的2-苯基-2-丙醇，提取液以气相色谱-质谱仪测定和确证，外 标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，所有试剂均为色谱纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 4.1甲苯。 4.2丙酮。 4.3甲苯-丙酮溶液（体积比1：1)。 4.42-苯基-2-丙醇（CAS号617-94-7)标准物质，纯度≥98%。 4.52-苯基-2-丙醇标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取0.1000g2-苯基-2-丙醇标准物质（4.4）,用 甲醇溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该标准储备溶液在0℃～4℃的冰箱 中密闭保存，有效期为4周。 4.62-苯基-2-丙醇标准工作溶液：分别移取2-苯基2-丙醇标准储备溶液（4.5)0.1mlL、0.4mL、0.8ml、 1.2mL、1.6mL、2.0mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，该标准工作曲线浓度为1.0μg/mL、 4.0μg/mlL、8.0μg/mL12.0μg/mL、16.0μg/mL、20.0μg/mL。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱 中密闭保存，有效期为2周。 4.7有机滤膜，孔径0.45um。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)，配有电子轰击电离源（EI）。 5.2冷冻粉碎机或类似设备。 1 SN/T4503—2016 5.3 3微波萃取仪。 5.4分析天平，感量为0.1mg。 6试样制备 选择有代表性试样，用冷冻粉碎机粉碎至粒度小于1mm的粉末，待用。 7分析步骤 7.12-苯基-2-丙醇的提取 称取1.0g（精确至0.0001g）粉未状试样于微波萃取罐中，加入15mL甲苯-内酮溶液（4.3），置于 中，用甲苯-丙酮溶液（4.3)分次冲洗萃取罐，合并以上溶液并定容至刻度。将提取液经滤膜（4.7)过滤后 注人色谱样品瓶，具塞、待测。 7.2分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定 的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可 行的。 a) 毛细管色谱柱：极性指数小于10，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um；或其相当者 b) 升温程序：初始温度60℃，保持1min，以25℃/min升至280℃。 载气：氮气，纯度≥99.999%。 d) 流速：1.0mL/min。 e) 进样口温度：250℃。 f) 进样量：1μL。 g) 色谱质谱接口温度：250℃。 离子源（EI)温度：230℃。 i) 电离能量：70eV。 j) 质量扫描范围和方式：扫描范围为10amu～250amu，扫描方式为全扫描。 k) 测定方式：SIM选择离子监测方式，选择离子条件参见附录A。 1) 溶剂延迟：3.5min。 7.3测定 按7.2条件设置色谱工作参数，确认系统无干扰后，依次放人2-苯基-2-丙醇标准工作溶液（4.6）和 与质谱图参见附录B。 试验至少进行2次平行测试。 按上述步骤进行空白试验。 8 结果计算 8.1 线性校准方程的建立 2