SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4502—2016 聚氨酯泡沫及其制品中三（13-二氯 异丙基)磷酸酯、三（2-氯乙基） 磷酸酯、三（2-氯丙基）磷酸酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of tri(2,3-dichloropropyl) phosphate, tris(2-carboxyethyl) its products-Gas chromatography-mass spectrometry 标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4502—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陶琳，王乐，刘胜，王辉，许宏民。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4502—2016 聚氨酯泡沫及其制品中三（1，3-二氯 异丙基）磷酸酯、三（2-氯乙基） 磷酸酯、三（2-氯丙基）磷酸酯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了聚氨酯泡沫及其制品中三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP）、三（2-氯乙基）磷酸酯 （TCEP）、三（2-氯丙基）磷酸酯（TCPP)的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于聚氨酯泡沫及其制品中三(1,3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP）、三（2-氯乙基）磷酸酯 (TCEP）、三（2-氯丙基）磷酸酯（TCPP)的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3方法提要 试样用丙酮索氏提取，提取液经0.22um有机滤膜过滤后，用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定。根 据其保留时间及质谱图定性，外标法定量。 业标准信 4试剂和材料 丙酮：色谱纯。 4.2 三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCPP,CAS号13674-87-8）：纯度≥97.0%。 4.3 三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP,CAS号115-96-8）：纯度97.0%。 4.4三（2-氯丙基）磷酸酯（TCPP,CAS号6145-73-9）：50μg/mL溶解于内酮。 4.5 品各0.10g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用丙酮（4.1)定容至刻度。 100mL容量瓶中，用丙酮（4.1）定容至刻度，充分摇匀。 4.7混合标准工作溶液：分别移取适量TDCPP和TCEP的混合标准中间液（4.6）和TCPP标准溶液 （4.4），用丙酮（4.1)逐级稀释，配制成浓度分别为0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L2.0mg/L的混 合标准工作溶液，现用现配。 4.8有机滤膜：0.22μm。 1 SN/T 4502—2016 5仪器与设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI)。 5.2索氏抽提器：100mL。 5.3分析天平：感量为0.1mg。 6试样制备 取约10g样品，将其制成5mm×5mm以下，混匀， 7分析步骤 7.1提取 称取经混匀后的样品约0.2g（精确到0.0001g），置于100mL索氏抽提器（5.2)的纸筒中，加人 30mL丙酮（4.1)，抽提3h，每秒流速1滴～2滴。冷却后，将提取液转移至50mL容量瓶中，用10mL 丙酮（4.1)分三次清洗索氏抽提器的圆底烧瓶，合并提取液，用丙酮（4.1)定容至50mL。试液经有机滤 膜（4.8）过滤后，供GC-MS测定。 7.2测定 7.2.1定性测定 参见附录A仪器条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致， 允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度 允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >20~50 >10~20 >50 ≤10 % 允许的最大偏差 ±30 ±20 ±25 ±50 % 7.2.2定量测定 根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液（4.7）进行分析。以目标化合物的峰面 积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均 应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用丙酮（4.1）稀释到适当浓度后分析。标准 工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在附录A的仪器条件下，三种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质 谱选择离子监测图参见附录B中图B.1。 7.3空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 2