SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4244—2015 乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中 氯含量的测定离子色谱法 Determination of chloride in ethylene glycol,diethylene glycol and triethylene glycollon chromatography 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4244—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、太仓新太酒精有限公司、中华人民共和 国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：曹喜焕、李建军、邬蓓蕾、宋乐林、张永夏、朱丹萍、茅伟刚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4244—2015 中二2三二2二二2 氯含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准适用于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中无机氯含量的测定，测定下限0.02mg/L。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 样品注人配备有两根阴离子交换柱（分析柱和保护柱）、抑制器和电导检测器的离子色谱系统。不 同阴离子基于在离子交换树脂和淋洗液之间亲和力的差异得到分离，待测离子经洗脱用电导检测器检 测，以保留时间定性，外标法以峰面积定量。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1氯化钠。 4.2 碳酸钠。 4.3 碳酸氢钠。 4.4 硫酸(p=1.84 g/mL)。 4.5 4.6 二乙二醇（DEG)：高纯，杂质含量小于0.01mg/L 4.7 三乙二醇（TEG）：高纯，杂质含量小于0.01mg/L。 4.8 氯质量保证核查标准：氯含量为10mg/L，市售溶液或其他氯化物配制， 4.9 氯储备标准溶液（1000mg/L水溶液）：准确称取0.1649g土0.0010g预先于500℃~600℃灼 烧至恒重的氯化钠（4.1），用少量水溶解后转移至100mL容量瓶，水稀释至刻度，混匀。 4.10氯校准标准（10mg/L水溶液）：用移液管吸取1.0mL氯储备标准溶液（4.9）于100mL容量瓶， 水稀释至刻度，混勺匀。 4.11阴离子再生溶液（0.1mol/L硫酸）：于100mL烧杯内加人适量水，缓慢加人5.0mL硫酸（4.4）， 冷却后转移至1L容量瓶，水稀释至刻度，混匀。 4.12碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液（3.2mmol/LNazCO/1.0mmol/LNaHCO，）：准确称取0.3392g土 0.0010g碳酸钠（4.2)和0.0840g士0.0010g碳酸氢钠（4.3），溶解后转移至1L容量瓶内，用水稀释至 1 SN/T4244—2015 刻度，摇匀。 注：在处理试剂和样品的过程中建议佩戴乳胶手套以防止氯离子的污染。 5仪器 5.1离子色谱仪：配备电导检测器，参考色谱条件参见附录A。 5.2 2分析天平：感量为0.1mg。 5.3容量瓶：50mL、100mL和1L。 5.4移液管：1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL。 注：所有玻璃器血使用前需用一级水冲洗3～5次，晾干备用。 6采样 按GB/T6680规定的技术要求采取样品。 7测定步骤 7.1 氯系列标准溶液配制（0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L） 7.1.1直接测定标准溶液 于5个100mL容量瓶内分别加人10mg/L氯校准标准（4.10）0.20mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL、5.00mL，用MEG（4.5）L或DEG（4.6），TEG（4.7）」稀释至刻度。 7.1.2稀释测定标准溶液 向500mL容量瓶内加人MEG（4.5)[或DEG（4.6），TEG（4.7)J250g±20g（准确至0.01g），水稀 释至刻度，此溶液用于配制系列标准溶液。标准溶液配制同7.1.1。 注：鉴于MEG、DEG、TEG黏度大，稀释的目的是便于进样测定。 业标准信： 7.2 2离子色谱仪操作条件 色谱条件参见附录A。 7.3标准曲线的绘制 7.3.1按浓度递增顺序，依次进样，得到上述各浓度的色谱图 7.3.2以氯的浓度（mg/L)为横坐标，峰面积（μuS/cm）为纵坐标.绘制标准曲线，参见附录B。 7.4样品测定 7.4.1直接测定：在相同操作条件下，注入样品测定。 7.4.2稀释测定：向50mL容量瓶内加入样品25g士2g（准确至0.01g），水稀释至刻度，称量溶液质量 （准确至0.01g）。其他测定同7.4.1。 8计算 样品中氯的含量按式（1）计算： 2