SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4129—2015 人造板及其制品中甲醛释放量的测定方法 高效液相色谱法 Determination method of formaldehyde emission of wood-based panels and finishing productsHigh performance liquid chromatography method 行业标准信息服务平台 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4129—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：韩井伟、张志辉、许美玲、郭仁宏、王正国、杨娟、董丽君、孙敬忠。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4129—2015 人造板及其制品中甲醛释放量的测定方法 高效液相色谱法 1适用范围 本标准规定了人造板及其制品甲醛释放量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于人造板及其制品中甲醛释放量的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 LY/T1612甲醛释放量检测用1m气候箱 3方法提要 将1m表面积的试样放人温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲 醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空 气中的甲醛全部溶人水中；吸收液中的甲醛与2，4-二硝基苯耕进行衍生化处理后，直接用高效液相色 谱法测定其甲醛含量。 4试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的三级水或去离子水。 4.1乙酸：分析纯。 4.22,4-二硝基苯肼：分析纯，CAS编号：119-26-6，化学式：（NO,),CH,NH,NH。 4.3乙：色谱纯。 4.42,4-二硝基苯肼溶液(0.5mg/mL)：准确称取50mg（精确至1mg)2,4-二硝基苯肼（4.2)于100mL容 量瓶中，加入0.5mL乙酸（4.1），用乙睛（4.3）溶解并定容至刻度。 4.5甲醛标准溶液：100mg/L。 4.6甲醛标准工作溶液：移取15mL甲醛标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用水定容，该标准溶液 中甲醛浓度为15mg/L。 5 仪器和材料 5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)或紫外-可见光检测器（UV-VIS）。 5.2恒温水浴锅：（60±2)℃。 5.3分析天平：感量1mg。 5.4滤膜：0.45μm有机相滤膜，针筒式或其他形式。 1 SN/T4129—2015 5.5 51m气候箱：符合LY/T1612要求的设备。 6分析步骤 6.1试样 试样表面积为1m（双面计。长=1000mm士2mm，宽=500mm±2mm1块；或长=500mm± 2mm，宽=500mm士2mm，2块），有带样舌的突出部分应去掉，四边用不含甲醛的铝胶带密封。 6.2 甲醛释放 在试验全过程中，气候箱内保持下列条件： 温度：（23±0.5)℃； 相对湿度：（45±3）%； 承载率：（1.0±0.02）m²/m； 空气置换率：（1.0±0.05）h-1； 试样表面空气流速：0.1m/s~0.3m/s； 进人气候箱中的空气甲醛含量不超过0.006mg/m。 试样在气候箱的中心垂直放置，表面与空气流动方向平行。气候箱检测持续时间至少为10天， 第7天开始测定。甲醛释放量的测定每天1次，直至达到稳定状态。当测试次数超过4次，最后2次测 定结果的差异小于5%时，即认为已达到稳定状态。最后2次测定结果的平均值即为最终测定值。如 果在28天仍未达到稳定状态，则用第28天的测定值作为稳定状态时的甲醛释放量测定值。 6.3 3甲醛收集 空气取样和分析时，先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加人25mL蒸 6.4衍生化 准确移取5mL吸收液（6.3）于具塞试管中，加2，4-二硝基苯肼溶液（4.4）5mL，盖好瓶塞混合均 匀，置于（60士2)℃恒温水浴锅（5.2）中恒温30min。取出后冷却至室温，取适量溶液用0.45μm滤膜过 滤后立刻进行测定。 以5mL蒸馏水进行空白试验。 6.5测定 6.5.1 液相色谱分析条件 由于仪器的差异，不可能给出普遍参数。采用下列的高效液相色谱分析条件已被证明对测试是合 适的。 a) 色谱柱：反相Cis柱，250mmX4.6mm（内径），5μm，或相当者； 检测波长：360nm； c) 流动相：乙睛-水（60十40，体积比）； d) 流速:1.0 mL/min; e) 柱温：35℃； f) 进样体积：20μL。 2