SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3923—2014 进出口木制品中镐、铅、汞的测定 原子吸收光谱法 Determination of cadmium,lead and mercury in wood-based products of import and exportAtomicabsorption spectrometrymethod 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3923—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东检验检疫技术中心，中华人民共和国从化出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：刘卓钦、张志辉、张瑞、郭仁宏、曾嘉欣。 行业标准信息服务平台 SN/T 3923—2014 进出口木制品中镉、铅、汞的测定 原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了进出口木制品中镉、铅和汞含量测定的原子吸收光谱法。 本标准适用于木制品中镉、铅和汞的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品用硝酸和双氧水完全消解后，消解液中镉、铅的测定用火焰原子吸收光谱法，消解液中汞的测 定用冷原子吸收光谱法。 4试剂 业标准信息服 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682规定的二级纯度蒸馏水或去离 子水的要求。 4.1浓硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2浓盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3过氧化氢（37%）。 4.4稀硝酸（5%）。 4.5重铬酸钾溶液：10g/L。 4.6氯化亚锡溶液：200g/L：称取20.0g氯化亚锡，溶于50mL盐酸（4.2）中，移人100mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 4.7余汞吸收液：[高锰酸钾溶液（10g/L）与硫酸溶液（1.8mol/L）等体积混合]。 4.8镉标准溶液：1000μg/mL。 4.9镉标准工作溶液：10ug/mL：用移液管移取1mL镉标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用稀硝酸 （4.4）稀释并定容至刻度线，摇匀。 4.10铅标准溶液：1000μg/mL。 4.11铅标准工作溶液：10ug/mL：用移液管移取1mL铅标准溶液（4.10）于100mL容量瓶中，用稀硝 酸（4.4）稀释并定容至刻度线，摇匀。 4.12汞标准溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加入50mL 硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.5），用水定容1000mL，混匀。此溶液1mL含100μg汞（此标准贮 备液有效期为5个月）。 1 SN/T 3923—2014 4.13汞标准工作溶液A：移取5.00mL汞标准溶液（4.12）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.1）、 1mL重铬酸钾溶液（4.5）,用水定容，混匀。此溶液1mL含5μg汞（此标准工作溶液有效期为1个 月）。 4.14汞标准工作溶液B：移取1.00mL汞标准工作溶液A（4.13）于100mL容量瓶中，加入1mL重铬 酸钾溶液（4.5），用水定容，混匀。此溶液1mL含0.05ug汞（此标准工作溶液用时现配）。 5仪器和材料 5.1 火焰原子吸收光谱仪，带镉和铅的共振辐射光源，如空心阴极灯。 5.2测汞仪：波长253.7nm。 5.3电热消解仪。 5.4 分析天平：感量0.1mg。 5.5 粉碎机。 5.6金属筛：筛孔尺寸为20目。 5.7 长颈圆底烧瓶。 6 分析步骤 6.1 样品制备 将样品粉碎，全部过20目筛，反复混匀后取不少于50g，在105℃下烘干至恒重。 6.2样品消解 称取0.20g~0.25g（精确至0.1mg）样品，置于50mL长颈圆底烧瓶中。向长颈圆底烧瓶中加人 5mL硝酸（4.1），在低温电炉上加热（200℃以下），使试样完全消解，必要时加入少量过氧化氢（4.3），继 续加热驱除氮的氧化物，取下冷却，将消解液转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。分取部 分消解液用于汞的测定，剩余消解液用于镉和铅的测定 标准信息 6.3测定 6.3.1镐和铅 6.3.1.1工作条件 由于仪器和光源的差异，不可能给出普遍参数。采用表1的火焰原子吸收操作条件已被证明对测 试是合适的。 表1钅 镉和铅测定的火焰原子吸收光谱仪工作条件 项目 镉的测定 铅的测定 空气-乙炔 火焰类型 空气-乙炔 空气流量 13.5 L/min 13.5 L/min 乙快流量 2.0 L/min 2.0 L/min 空心阴极灯电流 4.0 mA 4.0 mA 狭缝宽度 0.5 nm 1.0 nm 氛灯 背景校正 氛灯 228.8 nm 波长 217.0 nm 2