SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3826—2014 进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of boric acid and borates in cosmetics for import-export- ICP-OES method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3826—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草人：戴骐、帅江冰、韩超、林晓娜、顿玉慧、王旭强、楼土铭、宋磊、方丞、吴艳燕、 陈俊晓、蒋晓英。 行业标准信息服务平台 SN/T 3826—2014 进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。 本标准适用于进出口化妆品中硼元素含量的测定，结果以硼酸或硼酸盐计。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T2192 进出口化妆品实验室化学分析制样规范 3方法提要 试样经微波消解后，在ICP-OES相应元素波长处测量其光谱强度，采用标准曲线内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1硝酸（MOS级，65%）。 4.2过氧化氢（30%水溶液）。 4.3硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（4.1）缓慢加人到950mL水中。 4.4硼标准储备溶液（1000ug/mL）：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度 为1000μg/mL。 4.5亿标准储备溶液（100μg/mL）：作为ICP-OES检测中的内标物，直接使用有标准物质证书的有效 期内的元素标液，标液浓度为100ug/mL。 4.6硼标准储备液（10μg/mL）：准确吸取1.0mL硼标准储备溶液（4.4）到100mL的容量瓶中，用硝 酸溶液（4.3）稀释定容至刻度。 期为1个月。 4.7氩气：纯度大于或等于99.99%。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2分析天平：感量1mg。 5.3微波消解系统。所使用的容器均为塑料容器，所有容器均应经20%硝酸浸泡过夜。 1 SN/T 3826—2014 6样品制备与保存 按SN/T2192的规定制备样品。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下 保存。 注：在制样操作过程中，防止接触玻璃制品导致样品污染。 7测定步骤 7.1样品消解 称取试样（见表1），置于微波消解内罐中，加硝酸和过氧化氢，使样品充分浸润，浸泡过夜。样品如 含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发，不得蒸干。加酸后置微波消解系统进行消解，消解程序结束后，待消 解罐充分冷却至室温，开盖进行样品转移，使用少量纯水多次冲洗消解罐及盖子的内壁，并将冲洗液 并转移至25mL塑料容量瓶，准确加人0.5mL标准储备溶液（4.5）作为内标，定容至刻度，混匀。内 标元素亿的浓度为1.0μg/mL。 表1不同基质化妆品消解试剂 称样量（精确至0.001g） 类别 消解试剂 消解液 溶液 0.5 g~1.0 g 5mLHNO 澄清 膏霜 0.5 g~1.0 g 8 mL HNO3,2 mL H,O2 澄清，有悬浮液和少许沉淀，需过滤 粉底及原料类 0.5g~1.0 g 8mLHNO3,2mLHz0z 登清，有悬浮液和沉淀，需过滤 7.2仪器工作条件 仪器的参考工作条件参见附录表A1。 7.3标准系列的制备 标准溶液系列由标准储备液（4.6）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（4.3），标准溶液系列浓度分别为 0.01μg/mL，0.05μg/mL，0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.0μg/ml，同时加人标准储备溶液（4.5），内标元 素浓度为1.0μg/mL（可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度）。 7.4标准曲线 分别将系列标准溶液导人调至最佳条件（参见附录A中表A.2）的仪器雾化系统中进行测定。以 硼元素的浓度为横坐标，经内标元素矫正后的硼元素强度为纵坐标绘制标准曲线。 7.5样品测定 测定试样溶液中硼元素强度，计算其含量。（由于检测过程中硼的记忆效应很强，检测前必须彻底 清洗进样和雾化系统。） 7.6空白试验 除不加人待测试样外，其他均按上述步骤操作。 2