SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3821—2014 出口化妆品中六价铬的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of hexavalent chromium in cosmetics for export- Liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3821—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭少飞、王鹏、凌约涛、罗静、胡小钟、王帆、胡德聪、潘瑞花、赵晓亚、王惠、叶诚、 尚吟竹、金涛。 行业标准信息服务平台 SN/T3821—2014 出口化妆品中六价铬的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了出口化妆品中六价铬的液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于散粉、粉质腮红、爽身粉、痱子粉、眼影粉、粉饼中六价铬的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中六价铬采用氢氧化钠溶液提取，用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定，外标法 定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 标准信息服务平 4.1[ 四丁基硫酸氢铵。 4.2氨水：优级纯。 4.3硝酸：优级纯。 4.4六水合氯化镁。 4.5氢氧化钠。 4.6磷酸氢二钾。 4.7 磷酸二氢钾。 4.8 甲醇：色谱级。 4.9提取液（0.05mol/L氢氧化钠溶液）：称取2.0g氢氧化钠（4.5）溶解在水中，用水定容至1000.mL 混匀待用。 4.10磷酸盐缓冲溶液：将8.71g磷酸氢二钾（4.6）和6.80g磷酸二氢钾（4.7）溶解在水中，定容至 100mL，混匀。 4.11流动相（2mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液，含5%甲醇，pH=4.0）：称取0.68g四丁基硫酸氢铵 （4.1），用水溶解，加入50mL甲醇（4.8），定容至近1000mL，用氨水（4.2）调节pH至4.0，用水定容至 1000mL。使用前，过0.45μm滤膜，并超声处理10min。 4.122%硝酸溶液：吸取2mL硝酸（4.3）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.13六价铬标准溶液：GBW（E)080257，标准值为100μg/mL，或相当者。 1 SN/T 3821—2014 4.14六价铬标准中间溶液：由六价铬标准溶液（4.13）用水逐级稀释至250μg/L，该溶液临用现配。 4.15微孔滤膜：0.2μm，水相系。 5仪器和设备 用去离子水冲洗干净 5.2液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪，配有碰撞反应池（CCT）。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4超声波清洗仪。 5.5pH计。 5.6离心机：转速可达到10000r/min。 61 试样的制备与保存 混匀所取样品，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标识，室温保存。 7分析步骤 7.1样品提取 称取0.5g（精确至0.001g）均匀试样于50mL聚乙烯离心管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液 （4.10）、0.4g六水合氯化镁（4.4）.加入19.5mL提取液（4.9），超声振荡提取20min，在转速6000r/min离 心5min。如离心后仍浑浊，吸取5mL溶液至10mL聚乙烯离心管中，在转速10000r/min离心 5min。取上清液，用2%硝酸溶液（4.12）调pH为6.5~7.0，微孔滤膜（4.15）过滤，供液相色谱-电感耦 标准信息服 合等离子体质谱仪测定。 7.2测定 7.2.1液相色谱条件 液相色谱条件如下： a） b）柱温：30℃； 进样量：100μL； d) 流速：1.5mL/min。 7.2.2 质谱条件 质谱条件如下： 测量质量数：52，53； b）采用碰撞反应池（CCT）模式，碰撞反应气为He/H，混合气； RF功率、等离子体气流量、雾化气流量、辅助气流量、碰撞反应气流量应优化至最佳灵敏度， 参见附录A。 2