SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3814—2014 橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法 Determination of short chain chloroparaffin in rubber and plastic products- Gas chromatography tandem mass spectrometry(GC-MS/MS) method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3814—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局 本标准主要起草人：芦春梅、赵庆松、周晓、胡婷婷、杨帆、吴连鹏、卢利军。 行业标准信息服务平台 SN/T 3814—2014 橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡（C10-C13，含氯55.5%）的气相色谱-串联质谱测 定法。 本标准适用于橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡（C10-C13，含氯55.5%）的气相色谱-串联质谱法 检测。 2方法提要 试样经超声萃取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化后浓缩，定容，用气相色谱-串联质谱仪进行测定， 外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯。 3.1正已烷。 3.2丙酮。 3.3 二氯甲烷。 3.4 短链氯化石蜡（C10-C13，含氯55.5%）标准品，100μg/mL。 3.5萃取溶剂，正已烷+丙酮（1+1)。 3.6洗脱溶剂，正已烷十二氯甲烷（1十2)。 3.7短链氯化石蜡（C10-C13，含氯55.5%）标准工作溶液，用正已烷稀释短链氯化石蜡（C10-C13，含氯 总服务平台 55.5%）标准品（3.4），得到5.0μg/mL，10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL系列标准工作溶液 3.8硅胶固相萃取柱，500mg，3mL 3.9氮气，纯度≥99.999%。 4仪器 4.1气相色谱-串联质谱仪：配有电离源（EI)和自动进样器。 4.2 分析天平：感量为0.1mg。 4.3 超声波仪。 4.4 冷冻研磨粉碎仪。 4.5 氮吹仪。 4.6 定性滤纸：直径10cm。 4.7 单标线移液管：2mL，A级。 4.8 锥形瓶：250mL。 1 SN/T 3814—2014 4.9 9梨形瓶：250mL。 5试样 5.1试样的制备 薄膜类样品剪成小于1cm×1cm片状，块状样品剪成小于1cm的小块，用冷冻研磨仪（4.4）粉碎 成100目以下的粉末，常温备用。 6分析步骤 6.1提取 称取按步骤5处理后的试样约1g（精确至0.1mg），于250mL锥形瓶中，再加入20mL萃取溶剂 滤液于氮吹管中，在40℃士2℃的水浴中用氮吹仪（4.5）吹至近干，用2mL正已烷溶解，按6.2进行净 化处理。 6.2净化 预先用5mL正已烷（3.1）淋洗硅胶固相萃取柱（3.8），再将（6.1）得到的提取液完全转移至硅胶固 15mL的洗脱溶剂（3.6）进行洗脱，收集洗脱液于氮吹管中，在40℃土2℃的水浴中用氮吹仪（4.5）吹至 近干，用2mL的正已烷定容，用气相色谱-串联质谱仪测定。 行业标准信 6.3空白试验 空白试验与试样测定平行进行。 6.4气相色谱-串联质谱测定 6.4.1气相色谱条件： a） 色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者； b) 柱温：90℃保持1min，以25℃/min速率升温到150℃，再以8℃/min的速率升温到300℃， 保持15min； c） 进样口温度：300℃； d)） 进样量：1uL，不分流，1.0min后开阀。 6.4.2质谱条件： a) 离子源：电离源（EI）； b) 离子源温度：250℃； c) 检测器温度：320℃； d) 传输线温度：300℃； e) 监测方式：SIM; f) 载气：氮气，纯度不低于99.999%； g) 流速：1.0mL/min; 2