SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 25832010 进出口纺织品及皮革制品中烷基酚类 化合物残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of alkylphenolic compounds residues in textile and leather products for import and export 行业标准信息服务平台 Gas chromatography with mass detector 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2583—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、浙江理工大学、中华人民共和国辽宁出 入境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈兵、赵珊红、陈海相、张涛、奚奇辉、顾旭华。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2583—2010 进出口纺织品及皮革制品中烷基酚类 化合物残留量的测定气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了纺织品及皮革制品中王基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚残留量测定方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 柱净化，浓缩定容后用气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。 4.1无水硫酸钠：640℃灼烧4h，干燥器中冷却备用。 约2.5mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活性有差异，降活时须根据具体购置的氧化铝产品略作调整，降活后氧化铝活性 应符合7.1要求。符合7.1要求的氧化铝商品柱也可使用。 4.3氧化铝层析柱：在直径约1cm的层析柱底部塞入一些脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝（4.2）约 2cm高，上面再覆盖一薄层无水硫酸钠（4.1），轻轻敲实后备用。 4.4丙酮：重蒸，或直接使用色谱纯试剂。 4.5正已烷：重蒸，或直接使用色谱纯试剂。 4.6丙酮正已烷溶液：将不同比例的丙酮（4.4)和正已烷（4.5)混合，分别配制成3+100.5+100、10+ 100、20十100、30+十100、50+100的丙酮正已烷溶液 4.7王基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚标准品：纯度>99%，各种异构体混合物。 储备液用正已烷配制成合适浓度的混合标准工作液。 注：标准溶液在4℃以下避光保存，标准储备液有效期为12个月，标准工作液有效期为3个月。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪。 SN/T2583—2010 5.2超声波水浴：频率50kHz。 5.3真空旋转浓缩仪。 5.4锥形瓶：100mL具磨口塞。 5.5容量瓶、移液管等常用玻璃器具。 6试样制备 从代表性的样品上切取约10g试样，用合适的方法切碎至5mm×5mm以下的小块，切碎的试样 混匀后置于干燥、洁净、密闭的容器内待测。 7试验步骤 7.1氧化铝活性试验 取若干氧化铝层析柱（4.3），先用10mL正已烷（4.5）淋洗，弃去淋洗液。各加人1mL浓度为 30μg/mL的混合标准稀释液（4.9），分别用不同体积比的丙酮正已烷溶液（4.6）30mL分3次洗脱。 收集洗脱液于100mL平底烧瓶中，于真空旋转浓缩仪（5.3）中（60土5）℃低真空浓缩至近干，缓氮气流 吹干，准确加入1mL正已烷（4.5）溶解残渣，用气相色谱质谱联用仪测定，计算回收率。将回收率对丙 酮正已烷体积比作洗脱曲线，要求内酮正已烧体积比为5十100时，回收率小于5%，洗脱曲线峰值的回 收率大于90%。 淋洗和洗脱时，每次加液应等上一次溶液即将流尽但尚未流尽时进行，整个过程不应使层析柱 干凋。 7.2提取 称取制备好的试样1.0g（精确至0.01g）置于100mL锥形瓶（5.4）中，加入20mL正已烷（4.5），盖 上塞子置于超声波水浴（5.2)中超声15min。取出后立即将溶液通过装有适量无水硫酸钠（4.1)的漏斗或 小柱过滤，滤液收集于100mL平底烧瓶中。试样应尽量留在锥形瓶中，再用同样方法重复提取2次，并同 样滤人同一个平底烧瓶中。滤液于真空旋转浓缩仪（5.3）中（60士5）℃低真空浓缩至约2mL。 纺织品所得的浓缩提取液用氮气吹干，准确加入1mL正已烷（4.5）溶解残渣，用气相色谱质谱联 用仪测定，如有杂质干扰按7.3要求进行净化处理。皮革制品所得的浓缩提取液按7.3要求进行净化 处理。 7.3净化 取氧化铝层析柱（4.3），先用10mL正已烷（4.5）淋洗，弃去淋洗液。将7.2所得的浓缩提取液定 量转移至层析柱中，用10mL正已烷分2次洗涤烧瓶，洗涤液全部转移至层析柱中。用5十100的丙酮 正已烷溶液（4.6）30mL分3次淋洗，弃去淋洗液。再用最高回收率对应的丙酮正已烷溶液（由7.1所 得）30mL分3次洗脱，收集洗脱液于100mL平底烧瓶中，于真空旋转浓缩仪（5.3）中（60土5）℃低真 空浓缩至近干，缓氮气流吹干，准确加入1mL正已烷（4.5）溶解残渣，用气相色谱质谱联用仪测定 7.4测定 7.4.1色谱条件 推荐的色谱条件如下： a）色谱柱：毛细管柱，DB-530m×0.25mm×0.25μm或相当者； 2