SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.9—2014 代替SN/T1732.92006 烟花爆竹用烟火药剂 第9部分：镁含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 9:Determination of magnesium content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.9—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本部分代替SN/T1732.9一2006《烟花爆竹用烟火药剂第9部分：镁含量的测定》，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则； 修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）； 合并原理和反应式章节； 修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中镁含量的测 定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中镁含量大于1%的测定”（见第1章）； 息服务平台 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。人 本部分起草单位：北海出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：吴俊逸、肖焕新、商杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.9—2006。 I SN/T1732.9—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第9部分：镁含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c)i 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中镁含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中镁含量大于1%的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T158131995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的PH值、加沉淀剂和浓氨水把试液中的 镁离子分离出来。在pH10.0的条件下以铬黑T为指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶 服务平台 液滴定试液由粉红色突变为纯蓝色即为终点，测定溶液中镁离子的量。 Mg²++2OH-=Mg(0H)² Mg(0H)2+2H+=Mg++2H,0 Mg++HzY²-=MgY²-+2H 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 4.1无水乙醇。 4.2丙酮。 4.3氨水。 4.4硝酸（1+5）。 4.5氢氧化钠溶液[c（NaOH)=3mol/L]：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水 1 SN/T 1732.9—2014 稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 4.6氢氧化钠溶液Lc（NaOH)=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用 水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 4.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液c（EDTA）=0.02mol/LI：配制与标定按GB/T601 执行。 4.8铬黑T指示液：0.5g铬黑T溶于100mL无水乙醇后再加4.5g盐酸羟胺，混匀。 5仪器 5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 5.2分析天平：精度为0.01mg。 5.3pH计：精度为0.1。 6试样的制备 6.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。 6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 7分析步骤 7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100ml 丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。 7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加 硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷 却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。 150mL氢氧化钠溶液（4.6）分多次洗涤，滤渣再用氨水溶解并多次洗涤至滤液无蓝色出现，然后用硝酸 溶解剩余的滤渣后转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容。 7.4从7.3的容量瓶中量取25mL士0.05mL试液置于100mL洁净的烧杯中，用氨水调节试液 pH8.5，静置40min后用新滤纸过滤，滤液置于500mL锥形瓶中用氨水调滤液pH10.0后加人5~ 6滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由粉红色突变为纯蓝色即为终点，记下所消耗 务平台 EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。同时做空白试验。 8结果计算 镁含量以镁单质（Mg）的质量百分数计，数值以%表示，按式（1）计算： c[(V-Vi)/1 000]M X100 =m .(1) (25/500)m 式中： C 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一一试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V1一一空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M一镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=24.305）； 2