SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.4—2014 代替SN/T1732.4—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第4部分：铜含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 4:Determination of copper content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.4—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009和GB/T20001.4一2001给出的规则起草。 本部分代替SN/T1732.4一2006《烟花爆竹用烟火药剂第4部分：铜含量的测定》，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则； 修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）； 修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的测 定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铜含量大于1%的测定”（见第1章）； 合并原理和反应式章节； 修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为称取约2g～5g试样”（见7.1）。 息服务平台 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：北海出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：肖焕新、吴俊逸、颜家坤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1732.4—2006。 I SN/T 1732.4—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第4部分：铜含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铜含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铜含量大于1%的测定。 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则 GB/T8170 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂和浓氨水把试液中的 二价铜离子分离，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN[1-（2-吡啶偶 务平台 氮）-2-萘酚为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点。 Cu?+ +2OH-=Cu(OH)2 Cu(OH)2+4NH,=[Cu(NH,)]2++2OH Cu²++H,Y²- =CuY²-+2H+ 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 4.1无水乙醇。 4.2丙酮。 4.3氮水。 1 SN/T 1732.4—2014 4.4硝酸（1+5）。 4.5盐酸（1+1）。 4.6氢氧化钠溶液[c（NaOH)=3mol/L]：称取的120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用 水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 4.7氢氧化钠溶液（pH13）：称取的4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至 1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 4.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液Lc（EDTA）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601 执行。 4.9硫酸铜标准滴定溶液[c（CuSO4）=0.1mol/L]。 4.9.1配制：称量25.0gCuS0，·5HzO置于1000mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混匀，转 入1L试剂瓶中。 pH10.0，加水使溶液体积约为150mL，再加5滴PAN指示剂溶液，混匀。用硫酸铜标准滴定溶液滴 定，溶液颜色由黄色突变为蓝色，并保持10s。同时做空白试验。 4.9.3按式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度： coV (1) 式中： 硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I)； V一一量取试液EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； Vi一标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一一空白试验硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.10PAN指示剂溶液：0.2%乙醇溶液。 业标准信息服务平 5仪器 5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 5.2分析天平：精度为0.01mg。 5.3pH计：精度为0.1。 6试样的制备 6.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。 6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温 7分析步骤 7.1称取约2g~5g试样，精确至0.1mg，于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100ml 丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。 7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加 硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷 却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。 2