SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1732.10—2014 代替SN/T1732.10—2006 烟花爆竹用烟火药剂 第10部分：硫含量的测定 Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker- Part 10:Determination of sulphur content 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1732.10—2014 前言 SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定。 本部分为SN/T1732的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替了SN/T1732.10一2006，除了编辑性修改外主要技术变化如下： “适用范围”中增加适用于不低于1%单质硫含量的测定，低于此含量建议仪器法测定。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：广西出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：李、肖焕新、李一明。 准信息服务平台 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1732.8—2006。 I SN/T 1732.10—2014 烟花爆竹用烟火药剂 第10部分：硫含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火 药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 1范围 SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中硫含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中不低于1%单质硫含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T158131995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料经适当预处理后，用稀盐酸充分溶解、过滤，用浓硝酸将滤渣中的硫氧化成硫酸，再加入过量的 息服务平台 氯化钡溶液，最后用EDTA络合滴定法测定溶液中过量的钡离子，从而可计算出硫的含量。 4反应式 Cu²++H,Y²- =CuY2-+2H S+2HNO（浓）=H2SO4+2NO个 Ba2++ SO?=BaSO4 Ba2++H,Y2- =BaY2-+2H A13++6F--[AIF.]3- 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 5.1无水乙醇。 5.2丙酮。 5.3盐酸。 1 SN/T 1732.10—2014 5.4硝酸。 5.5氨水。 5.6盐酸溶液（1+1)。 5.7盐酸溶液（1+20）。 5.8氢氧化钠溶液[c（NaOH)=6mol/L：称取约240g氢氧化钠，精确至1g，溶于水中，冷却后用水 稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 1000 mL，转人1L试剂瓶中。 5.10氟化铵溶液（10%）。 5.11氯化铵-氨水缓冲溶液（pH10.0）：称取54g氯化铵，精确至0.1g，溶于水中，加入约300mL氨 水，用水稀释至1000mL，混匀。 5.13硫酸铜标准滴定溶液Lc（CuSO）=0.1mol/L。 5.13.1配制：称量约25g硫酸铜，精确至1g，置于1000mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混 匀后用1L试剂瓶中盛装。 5.13.2标定：量取25mL土0.05mL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液于300mL三角烧瓶中，用氨 水调节pH10.0，加人30mL氯化氨-氨水缓冲溶液，加水使溶液体积约为150mL，再加3滴PAN指示 液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定，溶液由黄色突变为蓝色并保持30s，记录所消耗硫酸铜标准滴定溶液 的体积数（V），同时做空白试验。 5.13.3按式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度： coV c=(V-V2) .（1) 式中: 硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一一量取乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi试验溶液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V—一空白试验所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.14PAN指示液（0.5%乙醇溶液）。 6仪器 实验室常用仪器和以下装置： 6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。 6.2分析天平：精度为0.01mg。 6.3pH计：pH精度为0.1。 6.4球形回流冷凝装置。 7试样的制备 7.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样。 7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 8分析步骤 8.1称取约2g~5g试样（精确到0.1mg）于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100ml 2