SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4517—2016 玩具材料中致敏性香味剂的测定 气相色谱-质谱法 Determination of allergenic fragrances in toys- Gas chromatography-mass spectrometer method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4517—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫 局、中华人民共和国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：杨荣静、卫碧文、高欢、林莉、牛增元、张庆、罗、于文佳、郑翊 行业标准信息服务平台 1 SN/T4517—2016 玩具材料中致敏性香味剂的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了玩具中致敏性香味剂的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于玩具中致敏性香味剂含量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品采用二氯甲烷作为提取溶剂，经超声抽提，提取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，外标 法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1二氯甲烷：色谱纯，不得含有干扰测试的杂质。 4.2香味剂：纯度均不低于95%，见附录A。 4.3标准储备溶液：分别准确称取适量的香味剂标准品（4.2），用二氯甲烷（4.1）配制成各香味剂成分浓 度均为1g/L的混合标准储备溶液。 注：标准储备溶液宜在一10℃冰箱中保存，有效期6个月 您服务平台 4.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制各香味剂浓度从0.1mg/L到10.0mg/L的混合标准工 作溶液。 注：标准工作溶液宜新鲜配制。 4.5 5有机系微孔滤膜：孔径0.22μm。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪。 5.2 天平：感量0.1mg。 5.3 超声波清洗机。 5.4 破碎设备：低温冷冻研磨仪、金属切割机、电锯、刮刀、剪刀等。 1 SN/T 4517—2016 5.5 5微量取液器。 5.6锥形瓶：具磨口塞，50mL。 5.7容量瓶：25mL。 6分析步骤 6.1试样制备 6.1.1 纺织物和贴纸样品 用剪刀（5.4）将代表性样品剪碎至不超过5mm×5mm的碎片，混匀。 6.1.2橡皮泥样品 用刮刀（5.4）将代表性样品切碎至不超过5mm×5mm的碎片，混匀。 6.1.3聚合物材质 用破碎设备（5.4）将代表性样品制成不超过5mmX5mm的碎片，混匀。 6.1.4其他材料 参考6.1.1、6.1.2、6.1.3的方法获取试样待测。 6.2提取 准确称取1.0g（精确至1mg）试料两份（供平行测定用），置于锥形瓶（5.6）中，加入20mL二氯甲 烷（4.1），应保证全部样品都浸没在溶剂中，如果不能满足，则需适量减少称样量或者增加提取溶剂。以 磨口塞封好瓶口，在超声波清洗机（5.3）中室温超声提取30min，提取液转移至25mL容量瓶（5.7）中， 以少量二氯甲烷（4.1）清洗锥形瓶（5.6），清洗液并人容量瓶中，以二氯甲烷（4.1)定容。定容后的提取液 过有机系微孔滤膜（4.5）,取约1mL待测。 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱工作条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证测定 时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考 级务平台 色谱柱：DB-1MS柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者： 进样口温度：270℃； c) 色谱-质谱接口温度：280℃； d) 进样方式：不分流进样； e) 载气：氮气，纯度=99.999%； f) 控制方式：恒流，流速：1.0mL/min； 2℃/min 5℃/min 20℃/min -80℃ 程序升温：50℃ -195℃ g) -275℃; 2min) (1min) h) 进样量：1μL； i) 离子源：EI源； 2