SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4506—2016 进出口化妆品中苯海拉明的测定 Determination of diphenhydramine in cosmetics for import and export 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4506—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：何强、李莹、张璐、孔祥虹、李建华、邹阳、付骋宇。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4506—2016 进出口化妆品中苯海拉明的测定 1范围 本标准规定了化妆品中苯海拉明含量的液相色谱测定方法及液相色谱-质谱/质谱确证方法 本标准适用于祛痘膏、护肤霜、防晒霜、痱子粉、牙膏、花露水、爽肤水等化妆品中苯海拉明含量的测 定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用含0.2%甲酸的乙睛溶液提取后，用乙睛定容，经强阳离子交换色谱柱分离、荧光检测器检 测，外标法定量。阳性样品采用液相色谱-质谱/质谱仪确证。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 4.3甲酸：色谱纯。 4.4 磷酸二氢钾。 磷酸二氢钾溶液（0.05mol/L）：称取6.8g磷酸二氢钾，加人1000mL水溶解。 4.6 0.2%甲酸乙腈溶液：量取500ml.乙腈，加入1mL甲酸，混合均匀。 4.7 乙腈-磷酸二氢钾溶液（7+3）：量取700mL乙腈、300mL磷酸二氢钾溶液（4.5）混合均匀。 4.8 0.2%甲酸溶液：量取200mL水，加入0.4ml甲酸，混匀。 4.9 盐酸苯海拉明标准物质（C17H21NOHC1,CAS号：147-24-0）：纯度大于或等于99%。 4.10苯海拉明标准储备液：准确称取适量的盐酸苯海拉明（折算成苯海拉明）标准物质，用甲醇制成 1000μg/mL的标准储备溶液，0℃~4℃保存。 4.11苯海拉明标准工作溶液：测定时根据需要用乙睛逐级稀释，配制成适当浓度的标准工作溶液， 0℃~4℃保存。 4.12微孔滤膜：0.2μm，有机系 5仪器和设备 5.1 液相色谱仪：配荧光检测器。 5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源（ESI）、串联四级杆质量分析器。 1 SN/T 4506—2016 5.3 3分析天平：感量0.0001g、0.01g。 5.4涡旋混匀器。 5.5超声波提取仪。 5.6 离心机：转速可达4500r/min。 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1祛痘膏、护肤霜、防晒霜 称取1g（精确至0.01g）试样于10mL刻度试管中，加入5mL含0.2%甲酸的乙睛溶液（4.6），涡旋 5min，上清液过0.2μm滤膜，供液相色谱法测定 6.1.2痱子粉、牙膏 称取1g（精确至0.01g）试样于刻度试管中，加人4mL水，涡旋混匀，加入5mL含0.2%甲酸的乙 4500r/min离心5min，上清液过0.2μm滤膜，供液相色谱法测定。 6.1.3花露水、爽肤水 称取1g（精确至0.01g）试样于刻度试管中，加入5mL含0.2%甲酸的乙溶液（4.6），涡旋提取 1min，用乙定容至10.0mL，4500r/min离心5min，过0.2um滤膜，供液相色谱法测定。 6.2液相色谱法测定 6.2.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a）色谱柱：强阳离子交换色谱柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者； b) 流动相：乙睛-磷酸二氢钾溶液（4.7）等度洗脱，使用前过滤并脱气； c） 柱温：35℃； 激发波长：258nm；发射波长：288nm： e) 流速：1.0 mL/min; f) 进样量：50uL。 6.2.2液相色谱测定 根据样液中苯海拉明含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中苯海 进样。对标准工作溶液和样液等体积分时段参插进样测定，以保留时间定性，外标法定量，在6.2.1给 定的液相色谱条件下，苯海拉明标准溶液的液相色谱图参见附录A中图A.1。 6.3液相色谱-质谱/质谱法确证 6.3.1待确证样品溶液的准备 取采用6.2中液相色谱法检测呈阳性的样品溶液1.0mL，用水稀释至50mL，过0.2um滤膜，供液 2