SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4440—2016 塑料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的 测定方法 气相色谱-质谱法 Determination of trichloroethylene and tetrachloroethylene in plastic and rubber products—Gas chromatongrahpy-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4440—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：赵雨薇、赵洁、茅晔辉、马腾洲 行业标准信息服务平台 1 SN/T4440—2016 塑料和橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的 测定方法气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于塑料及橡胶制品中三氯乙烯、四氯乙烯的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本办法 3试剂和材料 3.1N，N-二甲基乙酰胺：色谱纯。 3.2三氯乙烯标准物质：纯度大于或等于99%，CAS号：79-01-6。 3.3四氯乙烯标准物质：纯度大于或等于99%，CAS号：127-18-4。 3.4分别准确量取三氯乙烯（3.2）、四氯乙烯（3.3)标准物质各1g（精确至0.1mg），转移至10mL容量 瓶中，用N，N-二甲基乙胺（3.1)定容至刻度，配制成三氯乙烯、四氯乙烯浓度各为100mg/mL的标 准储备液。 注：单组分标准储备液可在一18℃下密封避光保存8周，储存用的密封容器大小与储备液体积保持一致 3.5混合标准工作液的配制：分别准确移取适量的三氯乙烯、四氯乙烯的单组分标准储备液（3.4），用 准信息服务平台 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪（GC-MS)：配有顶空进样系统。 4.22 20mL顶空进样瓶，密封盖配有聚四氟乙烯/硅胶垫片 4.3 分析天平：感量为0.1mg和0.01g。 4.4 冷冻研磨粉碎仪。 容量瓶，10mL。 5第一法液体静态顶空法 5.1原理 溶解，用顶空进样法进样，用气相色谱质谱法确证和测定，外标法定量。 1 SN/T 4440—2016 5.2测定步骤 5.2.1 试样保存 存在一18℃的环境下。 5.2.2试样处理 取代表性样品剪成碎片，用冷冻研磨粉碎仪（4.4)将样品粉碎至直径1mm左右。准确称取1g（精 确至0.01g）试样，加入到20mL顶空瓶中（4.2），再向顶空瓶中准确加人4.00mLN，N-二甲基乙酰胺 （3.1），密封待测。必要时，可使用超声装置加快样品溶解 5.2.3测定条件 5.2.3.1 顶空进样条件： a) 取样针温度：110℃； b) 平衡温度：90℃； c) 平衡时间：30min； d) 进样量：1.0mL； e) 振荡频率：500r/min。 5.2.3.2 气相色谱质谱条件： a) 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者； b) 色谱柱温度：初始温度40℃，保持15.0min，然后以20℃/min程序升温至200℃，保持1.0min； c) 进样口温度：200℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 载气：氢气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min； f) 进样方式：分流进样，分流比10：1； g) 电离方式：EL; 业标准信 h) 电离能量：70eV； i) 离子源温度：230℃， j) 四级杆温度：150℃； k) 质量扫描范围：50u~350u； 1) 扫描方式：选择离子监测，见表1。 表1三氯乙烯、四氯乙烯的质谱参数 定量离子 特征离子 序号 化合物 丰度比 m/z m/z 1 三氯乙烯 130 130,95,60 100:90:40 四氯乙烯 2 166 100:70:35 166,129,94 5.2.4标准曲线的绘制 准确移取4.00mL混合标准工作液（3.5)按5.2.3的测定条件浓度由低到高进样测定。根据样品中 目标化合物浓度，可选择其他合适浓度的混合标准工作液。标准工作液得响应值应在仪器检测得线性 2