SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2211—2016 代替SN/T2211—2008 出口蜂皇浆中铅和镐的测定 Determination of lead and cadmium in royal jelly for export 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2211—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替SN/T2211一2008《蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》 本标准与SN/T2211—2008相比主要技术变化如下： 一增加了第一法ICP-MS方法； 删除了第二法中使用的磷酸二氢铵溶液。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。 本标准主要起草人：戴骐、邹学权、王旭强、徐君辉、林晓娜、陈春、陈安、何卫东、俞梦翔、魏霄凌、 戚锋峰。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 2211—2016 出口蜂皇浆中铅和镉的测定 警示一一浓硝酸具强氧化性和腐蚀性，操作时应注意防护并在通风橱内进行。使用本标准的人员 应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安 全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。 本标准适用于蜂皇浆中铅和镉含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法） 3方法提要 试样经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定，内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1石 硝酸：MOS级，65%。 过氧化氢：0=1.10g/ml，30% 4.3 硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（见4.1）缓慢加人到950mL水中，摇匀。 4.4 铅元素标准溶液：1000μg/mL。 4.5 镉元素标准溶液：1000ug/mL。 铟元素标准溶液：1000ug/mL。 铋元素标准溶液：1000μg/mL。 4.84 铅、镉元素混合标准储备溶液（1.0μg/mL）：吸取0.10mL铅元素标准溶液（见4.4）、镉元素标准溶 液（见4.5），用硝酸溶液（见4.3）定容至100mL，此标准储备溶液相当于每毫升含1.0μg铅、镉。 4.9钢和铋混合标准储备溶液（10μg/mL）：分别吸取1.0mL钢元素标准溶液（见4.6）和铋元素标准 溶液（见4.7），用硝酸溶液（见4.3）定容至100mL。 4.10 氩气：纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平：感量1mg。 1 SN/T 2211—2016 5.3微波消解系统。 5.4控温加热器。 5.5马弗炉。 5.6可调压电炉。 5.7 容量瓶：使用前经20%硝酸浸泡过夜。 6样品制备与保存 样品取样后小心混匀，在混匀过程中应注意不使试样受到污染，试样应装入洁净的容器内，密封，并 标明标记。试样应于室温下保存。 7测定步骤 7.1样品消解 7.1.1 微波消解 称取试样约0.5g（精确至1mg），置于微波消解内罐中，加5mL硝酸（见4.1）和2mL过氧化氢 （见4.2），使样品充分浸润。置微波消解系统进行消解，参考消解程序参见附录A中表A.1。消解完毕， 取出消解罐置于控温加热器（见5.4）上赶酸至近干，冷至室温，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水冲 洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。 7.1.2湿法消解 称取试样1.0g（精确至1mg），置于50mL瓷埚中，加人1mL~2mL硝酸（见4.1)，浸泡5h。 将埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至马弗炉中450℃灰化2h。取出，冷却后加数 滴硝酸（见4.1)于埚内的试样残渣中，再转人450℃马弗炉中继续灰化1h～2h，至试样呈灰白状，从 炉中取出放冷后，用5mL硝酸溶液（见4.3）溶解残渣，将溶液转移至25mL容量瓶中，用10mL水冲 洗3次，并人容量瓶中，定容至刻度，充分摇匀。 7.2 2仪器工作条件 应根据各自仪器的性能调至最佳状态，参考仪器工作条件参见附录B中表B.1和表B.2。 7.3标准系列的制备 标准溶液系列由标准储备溶液（见4.8）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（见4.3），标准溶液系列浓度 见表1。取铟和铋混合标准储备溶液（见4.9)用硝酸溶液（见4.3）逐级稀释至1.0ug/L作内标使用（可 根据样品中被测元素的实际含量调整标准溶液系列浓度）。 表1 标准溶液系列 元素 标准溶液系列/(μg/L) 1.0 Pb 0.20 0.50 5.0 10 20 Cd 1.0 5.0 10 0.20 0.50 20 注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度 7.4 4样品测定 分析中在线加内标元素钢（115In）和铋（209Bi），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测 2