SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2204—2015 代替SN/T2204—2008 食品接触材料 木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法 Food contact materialsWood products- Determination of pentachlorophenol in food simulants- 行业标准信息服务平台 Gas chromatography-mass spectrometry 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2204—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2204一2008《食品接触材料木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相 色谱-质谱法》。 本标准与SN/T2204一2008相比，主要技术变化如下： 一规范性引用文件中，增加了GB/T23296.1，删除了SN/T2280—2009； 增加了食品模拟物20%乙醇和50%乙醇中五氯苯酚的测定方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫 局、中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘莹峰、郑建国、王云玉、李丹、李全忠、肖前、岳大磊、周明辉、翟翠萍、萧达辉、 麦晓霞、汤礼军、韩深、钟怀宁。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 2204—2008。 行业标准信息服务平台 1 SN/T2204—2015 食品接触材料木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法 1范围 液，20%乙醇溶液，50%乙醇溶液和95%乙醇溶液）中迁移量的气相色谱-质谱测定方法。 液，20%乙醇溶液，50%乙醇溶液和95%乙醇溶液）中迁移量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法提要 将浸泡过木制品的食品模拟物转变为碳酸钾溶液，浸泡出来的五氯苯酚经乙酸酐乙酰化后以正已 烷提取，用氮吹仪浓缩定容，用气相色谱-质谱仪测定，以艾氏剂作内标进行定量。 4 试剂和材料 慧服务平台 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1无水碳酸钾。 4.2 无水氢氧化钾。 4.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。 4.4 乙酸酐。 4.5 冰乙酸。 4.6 正已烷。 4.7 无水乙醇。 4.8 五氯苯酚标准品：纯度99%，CAS号：87-86-5。 4.9 艾氏剂标准品：纯度≥98%，CAS号：309-00-2。 4.10 食品模拟物，包括水性模拟物和油性模拟物： a) 蒸馏水。 1 SN/T2204—2015 b）3%乙酸溶液：30g/L乙酸溶液，称取30.0g冰乙酸（4.5）溶于水中，并定容至1000mL。 c）10%乙醇溶液：乙醇溶液（1十9，体积比）。 d) 20%乙醇溶液：乙醇溶液（2十8，体积比）。 e) 50%乙醇溶液：乙醇溶液（5十5，体积比）。 f 95%乙醇溶液：乙醇溶液（95+5，体积比）。 4.11 碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，称取13.8g无水碳酸钾（4.1）溶于水中，并定容至1000mL。 4.12 氢氧化钾溶液：5mol/L水溶液，称取28.0g无水氢氧化钾（4.2）溶于水中，并定容至100mL。 4.13 硫酸钠水溶液：20g/L水溶液，称取20.0g无水硫酸钠（4.3）溶于水中，并定容至1000mL。 4.14 艾氏剂溶液（内标物）：准确称取适量的艾氏剂标准品（4.9），用正已烷（4.6）配制成浓度为 100mg/L的内标溶液。 5仪器 5.1 气相色谱-质谱仪。 5.2 微量进样针：25μL。 5.3旋转蒸发仪。 5.4离心机：4000r/min。 5.5氮吹仪。 5.6旋涡混合器。 5.7 分析天平：感量0.1mg。 5.8 3分液漏斗：250mL。 5.9 离心管：具塞，带刻度，10mL。 5.10圆底烧瓶：150mL 5.11 容量瓶：100mL，1000mL。 5.12 马弗炉。 试样的制备与处理 6 6.1 迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，用适当的模 拟物（4.10）进行五氯苯酚的迁移试验。 6.2乙酰化 6.2.1移取100mL按6.1处理的蒸馏水（4.10a））到250mL分液漏斗中，加入1.38g无水碳酸钾 （4.1），振荡，使碳酸钾溶解完全。加人2mL乙酸酐（4.4），振荡2min。加人5mL正已烷（4.6），振荡 2min，静置5min，弃去下层水相。上层正已烷相加人50mL硫酸钠水溶液（4.13）振荡洗涤1次，静置 5min，弃去下层水相。将正已烷相移入10mL离心管中，用微量进样针准确加入10uL的100mg/L 供气相色谱-质谱确证和测定。 6.2.2移取100mL按6.1处理的3%乙酸溶液（4.10b））到250mL分液漏斗中，加入16mL氢氧化钾 溶液（4.12），使溶液调至近中性；再加入1.60g无水碳酸钾（4.1），振荡，使碳酸钾溶解完全。加入2mL 乙酸酐（4.4），振荡2min。加入5mL正已烷（4.6），振荡2min，静置5min，弃去下层水相。上层正已 烷相加人50mL硫酸钠水溶液（4.13）振荡洗涤1次，静置5min，弃去下层水相。将正已烷相移入