SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0860—2016 代替SN/T0860—2000 出口食品中硒的测定方法 Determination of selenium in food for export 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0860—2016 前 言 本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替了SN/T08602000《出口蘑菇罐头中硒的测定方法 荧光分光光度法》。 本标准和SN/T0860—2000相比主要技术性变化如下： 标题改成了出口食品中硒的测定方法，检测样品由出口蘑菇罐头改成了出口食品； 一增加了第一法电感耦合等离子体质谱法； 原方法荧光分光光度法不做修改，作为第二法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局 本标准主要起草人：沈晋超、杨振宇、樊祥、倪听路、陈章庭、宋青、李颛、张辉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T0860—2000。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0860—2016 出口食品中硒的测定方法 1范围 本标准规定了出口食品中硒含量的电感耦合等离子体质谱测定和荧光分光光度测定方法。 本标准的电感耦合等离子体质谱测定方法适用于大米、饼干、乳粉、含乳饮料、茶叶、葡萄、花生和蘑 菇等样品中硒含量的测定。 本标准的荧光分光光度测定方法适用于蘑菇罐头中硒含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法电感耦合等离子体质谱法 3方法提要 试样中的硒经密闭微波消解后，溶解在酸溶液中。溶液中硒在等离子体中离子化，测量其特征质量 数计数，在一定范围内，其计数率与硒含量成正比。标准曲线内标法测定。 4 试剂和材料 实验用水符合GB/T6682中二级水的规定。 4.165%硝酸：优级纯。 4.22%硝酸：取2mL硝酸（4.1），用水定容到100mL。 4.3异丙醇：色谱纯。 4.4硒标准溶液：1g/L，有证标准物质，介质为5%硝酸。 4.5硒标准储备溶液：按比例将硒标准溶液（4.4）稀释至10mg/L，最终介质为硝酸（4.2）。该溶液在常 温密闭保存条件下15d内有效 4.6硒标准曲线溶液：按比例将硒标准溶液（4.5）稀释至5个水平.0.5μg/L、1uμg/L、2μg/L、5μg/L、 10μg/L，最终介质为硝酸（4.2）。该溶液在常温密闭保存条件下15d内有效。 4.7锗标准溶液：1g/L，有证标准物质。 4.8内标溶液：按比例将锗标准溶液（4.7）稀释至50g/L，最终介质为硝酸（4.2），并加入异丙醇（4.3）， 混匀，使得异丙醇的最终浓度为0.5%（体积比）。该溶液临用现配。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪。 1 SN/T 0860—2016 5.2 密闭微波消解仪。 5.3 3分析天平：感量1mg。 6试样制备与保存 6.1试样制备 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分打碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。 密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到硒的污染。 6.2试样保存 按样品标示条件进行保存。如无标示条件，可在一18℃条件下保存 7分析步骤 7.1试样前处理 直接在微波消解管中称取0.5g样品（精确至1mg），加人5mL硝酸（4.1），密闭后，放入密闭微波 消解仪（5.2)中，设置相应消解程序，并进行消解。消解程序可参考附录A，也可根据情况自行设定，但 要保证最终消解液澄清。消解结束后，待冷，打开消解罐，将消解液移人25mL容量瓶中，用水定容，混 匀待测。 注：密闭微波消解有高压危险，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。 7.2测定 打开电感耦合等离子体质谱仪，设置合适的仪器条件（仪器条件可参考附录B），调节仪器至最佳状 态，待稳定后，开始测量。测量时，采用三通同时进样测量溶液和内标溶液（4.8），先做标准曲线（4.5）， 然后测量空白、试样溶液，内标法测定。 7.3 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 8结果计算和表述 按式（1）进行计算，结果保留3位有效数字。 .(1) m×1000 式中： X——试样中硒的含量，单位为微克每千克（μg/kg)； A,———测定用试样中硒的含量，单位为微克每升（μg/L)； A2——空白试样中硒的含量，单位为微克每升（μg/L)； V 试样处理后最终定容体积，单位为毫升（mL）； m: 试样质量，单位为克（g）。 2