SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0660—2016 代替SN0660-1997 出口粮谷中克螨特残留量的测定 Determination of propargite reduce in cereals for export 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0660—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0660—1997《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》。 本标准与SN0660一1997相比，主要技术性变化如下： 标准名称由《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》修改为《出口粮谷中克螨特残留量的测定》； 一扩大标准检测的适用范围； 删减了抽样部分； 一改进了样品前处理技术； 增加了液相色谱-质谱确证方法； 降低了检测低限，并针对不同检测对象，给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率 范围。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团公司。 本标准主要起草人：李立、孙利、张禧庆、娄喜山、池连学、付建， 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0660—1997。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0660—2016 出口粮谷中克螨特残留量的测定 1范围 本标准规定了出口粮谷中克螨特残留量的气相色谱和液相色谱/质谱/质谱检测方法 本标准适用于出口小麦、大麦、大米、大豆、玉米中克螨特残留量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法 气相色谱法 3方法提要 样品加水浸泡，用乙睛超声提取，加入氯化钠进行液液萃取，乙睛层过无水硫酸钠脱水后浓缩后过 C18小柱净化，净化液蒸干用正已烷5mL溶解，再过弗罗里硅土柱净化，洗脱液浓缩至近干，用内酮溶 解定容，过微孔滤膜，火焰光度检测器（硫滤光片）检测。 试剂和材料 4 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。 业标准信 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 正已烷：色谱纯。 4.3 乙酸乙酯：色谱纯。 4.4 丙酮：色谱纯。 4.5 氯化钠。 4.6 无水硫酸钠，于620℃灼烧4h，冷却后存放于玻璃干燥器中备用。 4.7 弗罗里硅土：层析用，150μm~250um（60目~100月），于620℃灼烧4h后，冷却后加入5%水 活化，存放于玻璃干燥器中备用。 4.8正已烷-乙酸乙酯溶液（95十5）：分别量取950mL正已烷和50mL乙酸乙酯，充分混。 9Ci，SPE柱：LC-Cis柱（2000mg/12mL），或相当。使用前需用10mL乙睛活化，保持柱体湿润。 4.9 4.10 标准品：克螨特（Propargite），CAS号：2312-35-8，分子式：C1H26O,S，标准物质纯度≥99.9% 4.11标准储备溶液：精确称取50.0mg克螨特标准品（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用乙睛配 制成1.0mg/mL的标准储备液，0℃~4℃保存，可使用1年。 4.12标准工作溶液：根据需要用丙酮稀释配制成适当浓度的标准工作液，现用现配 1 SN/T0660—2016 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（硫滤光片）。 5.2 2分析天平：感度分别为0.01g和0.1mg。 5.3 超声波清洗器。 5.4碘量瓶，250mL。 5.5 5布氏抽滤漏斗，200mL。 5.6 5氮吹浓缩仪。 5.7 涡旋混合器：不低于500r/min。 5.8 3旋转蒸发器。 5.9 9带砂芯的玻璃净化柱。 5.10移液器：100μL~1000μL。 5.11 分液漏斗：250mL。 5.12 梨形瓶：50mL，150mL。 5.13 玻璃刻度试管：5mL。 6试样的制备与保存 将小麦、大麦、大米、大豆、玉米样品充分搅拌，均质，过840um（20目）筛，分出0.5kg作为试样，置 于清洁样品容器中，密封，并做好标记。将制备好的试样于0℃～4℃冷藏保存。 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。 7分析步骤 7.1提取 称取20g样品（精确至0.01g）至200mL具塞磨口碘量瓶中，加40mL水浸润30min，加人40mlL 乙睛，超声提取15min，抽滤后将滤液移至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一 次，合并提取液，加10g氯化钠，振摇3min。静置分层后（若有乳化现象，可加人几滴水，轻轻摇动）， 乙腈层通过底部铺有无水硫酸钠的漏斗滤至150mL梨形瓶中，水层加人20mL乙睛再次液液分配，合 并乙睛层，30℃～35℃减压浓缩至10mL左右，待净化 7.2净化、浓缩与定容 7.2.1C18小柱净化 提取液过Cis小柱，梨形瓶用10mL乙睛分2次清洗，清洗液过Cis小柱，收集所有流出液于50mL 梨形瓶中，30℃～35℃减压浓缩至干，5mL正已烷溶解，待进一步净化。 7.2.2弗罗里硅土柱净化 7.2.2.1弗罗里硅土净化柱制备：将玻璃净化柱依次填入1cm高无水硫酸钠，5g弗罗里硅土，1cm高 无水硫酸钠，用20mL正已烷预淋洗，保持柱湿润 7.2.2.2将7.2.1待净化液上柱，用50mL正已烷-乙酸乙酯溶液（4.8）分两次洗脱，收集洗脱液于 150mL梨形瓶中。 2