SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4675.21—2016 出口葡萄酒中可溶性无机盐的 测定‧离子色谱法 Determination of soluble inorganic salts in wine for export- Ion chromatography 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4675.21—2016 前言 SN/T4675 《出口葡萄酒品质质量安全分析方法》共分为30个部分： SN/T 4675.1 出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T 4675.2 出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法； SN/T4675.3 出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定； SN/T 4675.4 出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T 4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； SN/T4675.6 出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T 4675.7 出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法； SN/T 4675.8 出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9 出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法： SN/T 4675.10 出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.11 出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SN/T4675.12 出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法； SN/T4675.13 出口葡萄酒 氯甲苯醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱； SN/T 4675.14 纳他霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.15 出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； SN/T 4675.16 出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675.17 出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法： SN/T 4675.18 出口葡萄酒日 二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法； SN/T 4675.19 出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T 4675.21 出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法； SN/T 4675.22 出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法； SN/T 4675.23 出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； SN/T4675.24 出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法： SN/T4675.25 出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*a*b*）色空间法； SN/T 4675.26 出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T 4675.27 出口葡萄酒碱性灰分的测定； SN/T 4675.28 出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数； SN/T4675.29 出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法； SN/T 4675.30 出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。 本部分为SN/T4675的第21部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国舟山出入境检验检疫 局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、瑞土万通（中国）有限公司。 本部分主要起草人：王飞、邵宏宏、钟亚莉、张少博、崔宗岩、葛娜、钱云开、王海洋、曹彦忠、李涛、 李佳琪、刘青、李志勇。 1 SN/T 4675.21—2016 出口葡萄酒中可溶性无机盐的 测定 离子色谱法 1范围 SN/T4675的本部分规定了葡萄酒中可溶性无机盐的离子色谱测定方法 本部分适用于葡萄酒中硫酸盐、硝酸盐、亚硝盐和氯化物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 液经净化后，注人配有电导检测器的离子色谱仪检测，保留时间定性，外标法定量 4 试剂和材料 水使用符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 氢氧化钠：优级纯。 甲醛：36%~40%。 4.3 氯化钠：NaCI,CAS:7647-14-5，基准试剂或有证标准溶液。 4.4 亚硝钠：NaNO2，CAS：7632-00-0.基准试剂或有证标准溶液。 4.5 硝酸钠：NaNO，CAS：7631-99-4，基准试剂或有证标准溶液。 4.6 硫酸钠：Na2SO4CAS：7757-82-6，基准试剂或有证标准溶液。 4.7 碳酸钠：NazCO：CAS：497-19-8，优级纯。 4.8 碳酸氢钠：NaHCO3，CAS号：144-55-8，优级纯。 4.9 碱性调节液：0.5mol/L氢氧化钠溶液。称取20.0g氢氧化钠（4.1)，用水溶解后移入1000mL容 量瓶并稀释至刻度，混匀。 4.10亚硫酸盐稳定剂：量取100mL甲醛（4.2），以水定容于1000mL容量瓶中，混匀。 4.11氯离子标准储备液：称取1.6485g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（4.3），以水溶解，移入 1000.0mL容量瓶中定容。该储备液氯离子浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液。 4.12亚硝酸根标准储备液：称取1.4997g亚硝酸钠（4.4），以水溶解，移入1000.0mL容量瓶中定容。 该储备液亚硝酸根离子浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液。 4.13硝酸根标准储备液：称取1.3708g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钠（4.5），溶解于水，移入 1000.0mL容量瓶中定容。该储备液硝酸根浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液。 4.14硫酸根标准储备液：称取1.4786g于105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠（4.6），溶解于水， 1 SN/T 4675.21—2016 移入1000.0mL容量瓶中定容。该储备液硫酸根浓度为1000.0mg/L。或者使用有证标准物质溶液。 4.15中间浓度氯离子标准溶液：吸取10.0mL氯离子标准储备液（4.11)以水溶解，移入100.0mL容 量瓶中定容。该中间浓度氯离子标准溶液浓度为100.0mg/L。 4.16中间浓度亚硝酸根标准溶液：吸取10.0mL亚硝酸根标准储备液（4.12)以水溶解，移入100.0mL 容量瓶中定容。该中间浓度亚硝酸根标准溶液浓度为100.0mg/L 4.17中间浓度硝酸根标准溶液：吸取10.0mL硝酸根标准储备液（4.13）以水溶解，移入100.0mL容 量瓶中定容。该中间浓度硝酸根标准溶液浓度为100.0mg/L。 4.18中间浓度硫酸根标准溶液：吸取10.0mL硫酸根标准储备液（4.14）以水溶解，移入100.0mL容 量瓶中定容。该中间浓度硫酸根标准溶液浓度为100.0mg/L。 5仪器和设备 5.17 离子色谱仪：配抑制性电导检测器，测定条件参见附录A。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3离心机：转速≥10000r/min。 5.4RP柱：OnGuardIⅡRP柱或类似聚合物材质的反相萃取小柱。OnGuardIⅡIRP柱使用前要依次 通过10mL甲醇、15mL水后，静置活化30min后使用。 5.5滤膜：0.45μm，水相 5.6pH试纸：精密pH试纸，变色范围包含7~8。 注：所有接触样品的容器和量器，使用前均需依次用2mol/L氢氧化钾和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次~ 5次，晾干备用。 6分析步骤 6.1试样制备 起泡酒需预先脱气。将100mL试样倒人带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水 浴脱气，直至无气泡逸出。 6.2提取 将葡萄酒样品用50mL离心管于离心机中离心10min，取上清液25.0mL于100.0mL容量瓶中， 小心滴加碱性调节液（4.9)调整pH(5.6)至7~8；用亚硫酸盐稳定剂（4.10)定容于100.0mL容量瓶中， 摇匀。 6.3净化 6mL滤出液，收集约1mL，供离子色谱仪测定。 6.4标准工作曲线的配制 氯离子标准工作溶液：吸取适量中间浓度氯离子标准溶液（4.15）以水逐步稀释至氯离子含量为 0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的标准工作溶液。 子含量为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和2.0mg/L的标准工作 溶液。 2