SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4675.20—2016 出口葡萄酒中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of rare-earth elements in wine for export-Inductively coupled plasma mass spectrometric method 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4675.20—2016 前言 SN/T4675《出口葡萄酒品质质量安全分析方法》共分为30个部分： SN/T4675.1：出口葡萄酒中甘油的测定酶法； SN/T4675.2：出口葡萄酒中2,3-丁二醇的测定气相色谱法； SN/T4675.3：出口葡萄酒中乙醇稳定碳同位素比值的测定； SN/T4675.4：出口葡萄酒中乳酸的测定酶法； SN/T4675.5：出口葡萄酒中有机酸的测定离子色谱法； SN/T4675.6：出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定； SN/T4675.7：出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法； SN/T4675.8：出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法； SN/T4675.9：出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法； SNT 口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法； 萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法； SNMT SNT4 南酒中溶菌酶的测定液相色谱法； ，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定； 纳他霉素的测定 液相色谱-质谱/质谱法； SN/T4675.15 葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法； SN/T4675.1 中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法； SN/T 4675. 1葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法 SN/T4675.18:出口 口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法； SN/T4675.19：出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定； SN/T4675.20 出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法； SN/T SNTT 口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法； 萄酒福林-肖卡指数的测定，分光光度计法： SN/T4675.25：出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（L*a*b*）色空间法； SN/T4675.26：出口葡萄酒浊度的测定散射光法； SN/T4675.27：出口葡萄酒碱性灰分的测定； SN/T4675.28：出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数； SN/T4675.30：出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法 本部分为SN/T4675的第20部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局，中华人民共和国广东出人境检验检疫局 本部分主要起草人：钟亚莉、温昊松、钱云开、王飞、母健、杨晓晴、许葵、李响、张昂、葛娜、崔宗岩、 赵玉强、李学民、刘青、李志勇 1 SN/T 4675.20—2016 出口葡萄酒中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 SN/T4675的本部分规定了用电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒类产品中稀土元素的方法。 （Eu）、钇（Gd）、（Tb）、镝（DY）、（Ho）、饵（Er）、（Tm）、镜（Yb）、（Lu）、锗（Ge）、（Sc)的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品经低温蒸发去除酒精，消解、定容后，注人电感耦合等离子体质谱仪，在一定范围建立浓度与质 谱信号的标准曲线，通过强度对比得到样品溶液中稀土元素的含量。 4试剂和材料 除另有说明，在分析中使用的试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。 4.1硝酸(p=1.42g/ml)。 4.2硝酸溶液（1+9）1体积硝酸（4.1)与9体积水混合。 4.3 稀土元素混合标准溶液（10μg/mL）（La、Ce、Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、 Lu,Ge,Sc)。 4.4内标标准溶液（10μg/mL)(Rh) 4.5稀土元素混合标准工作溶液（0.1μg/mL）：取稀土元素混合标准溶液（4.3)1mL于100mL容量瓶 中，用硝酸溶液（4.2)稀释至刻度。该标准溶液浓度为0.1μg/mL 4.6内标工作溶液（0.1μg/mL)：取内标标准溶液（4.4)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2)稀 释至刻度。该内标溶液浓度为0.1 μg/mL。 4.7氩气（Ar）：纯度>99.999%。 5仪器与设备 5 5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2定量移液装置：0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL。 5.3烧杯或玻璃消解管：50mL。 5.4# 控温加热设备：50℃200℃控温。 1 SN/T 4675.20—2016 6分析步骤 6.1试样消解 摇匀样品（起泡酒需预先脱气，将100mL试样倒人带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或 超声波水浴脱气，直至无气泡逸出），准确移取5mL于50mL烧杯或消解管中，在100℃电热板或水浴 中加热挥发至2mL左右，冷却，加5mL硝酸（4.1），待剧烈反应完成后，于电热板150℃加热至样液 2mL左右，消化液无色透明，冷却，移至25mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，摇匀。同时做 空白实验。 6.2测定 6.2.1 按照仪器使用规程将仪器调整至正常状态， 表1待测稀土元素质量数 元素 元素 质量数 元素 质量数 质量数 质量数 元素 元素 质量数 镧(La) 铈(Ce) (Y) 错(Pr) 139 140 89 141 钕(Nd) 142 152 铕(Eu) 153 钇(Gd) 158 (Tb) 159 镝(Dy) (Sm) 164 铁(Ho) 饵(Er) 钰(Tm) 镱(Yb) 165 166 169 174 (Lu) 175 锗(Ge) 74 (Sc) 45 表2仪器工作参数 仪器参数 推荐值 仪器参数 推荐值 功率 1 100 W 等离子体气流量 15 L/min 载气流量 0.94L/min 铺助气流量 1.2 L/min 透镜电压 5.5 V 6.2.3 制作标准曲线如下： 分别取稀土元素混合标准工作溶液（4.5），0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10mL于 a) 100mL容量瓶中以硝酸溶液（4.2)配制成浓度为0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5.0μg/L、 10μg/L的标准曲线工作溶液。可根据样品中稀土元素含量，调节标准曲线工作溶液浓度。 b） 将混合标准曲线工作溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，在线三通同时引入内标工作溶液 （4.6），测定相应溶液的信号响应值。以标准工作溶液的浓度为横坐标，响应值为纵坐标，绘制 标准曲线。 6.2.4将样品空白溶液、待测样液依次注人电感耦合等离子质谱仪中，得到信号的响应值，根据标准曲 线得到空白溶液、试样溶液的浓度。 7结果计算 根据标准曲线计算出被测元素含量。若结果超过线性范围，可将待测试液稀释后测定。测定结果