SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4575—2016 出口化妆品中多种禁限用着色剂的测定 高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 Determination of multiple prohibited and restricted colorants in cosmetics for export-HPLC method and LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4575—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：刘海山、吕春华、叶有标、蒋沁婷、朱晓雨、陈笑梅 行业标准信息服务平台 1 SN/T4575—2016 出口化妆品中多种禁限用着色剂的测定 高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红I、 苏丹红Ⅱ、苏丹红IV、分散黄3和颜料红57的高效液相色谱测定方法和化妆品中颜料橙5、酸性黄36、 57的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于指甲油、眼影和唇膏中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝 35、苏丹红I、苏丹红IⅡ、苏丹红IV、分散黄3和颜料红57的高效液相色谱检测及指甲油、眼影和唇膏中 颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、结晶紫、溶剂蓝35、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红 IV、分散黄3和颜料红57的液相色谱-串联质谱检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 第一法液相色谱-串联质谱法 3方法提要 用四氢呋喃（THF）、二甲基亚砜（DMSO)和甲醇提取试样中的着色剂，HLB固相萃取柱净化或直 接浓缩后定容，过0.22um滤膜后，用液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 慧服务平台 4.1四氢呋喃（THF）：液相色谱级。 4.2 二甲基亚砜（DMSO)：液相色谱级。 4.3 甲醇：液相色谱级。 4.4 乙腈：液相色谱级。 甲酸：液相色谱级。 4.6乙酸铵。 4.7 0.02mol/L乙酸铵溶液（pH=4.60）：称取0.77g乙酸铵（4.6），用水溶解并定容至500mL，用甲酸 （4.5)调节pH值至4.60 铵溶液（4.7)混匀。 4.90.05%甲酸溶液：准确移取0.5mL甲酸（4.5），用水溶解并定容至1000mL。 1 SN/T 4575—2016 料橙5（纯度大于或等于97.0%）、苏丹红I（纯度大于或等于90.0%）、苏丹红Ⅱ（纯度大于或等于 87.0%）、苏丹红IV（纯度大于或等于94.0%）、罗丹明B（纯度大于或等于95.0%）、结晶紫（纯度大于或 等于92.5%）、酸性黄36（纯度大于或等于99.0%）、分散黄3（纯度大于或等于30.0%）、酸性紫49（纯度 大于或等于90.5%）、溶剂蓝35（纯度大于或等于99.0%）。标准物质详细信息见表A.1。 4.12着色剂标准储备溶液：准确称取适量着色剂标准品（折合成目标化合物），颜料红57、颜料红53：1 200ug/mL的标准储备溶液；苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红N用THF溶解并配制成500μg/mL的标准 储备溶液；罗丹明B、结晶紫、酸性黄36、酸性紫49用甲醇溶解并配制成1000ug/mL的标准储备溶 液；分散黄3和溶剂蓝35用甲醇溶解并配制成500μg/mL的标准储备溶液，一18℃以下避光保存。 4.13混合标准中间溶液：根据需要，用甲醇（较高浓度可加人少量四氢喃）将标准储备液（4.12）稀释 成适当浓度的标准中间溶液，0℃~4℃避光保存。 4.14基质混合标准工作溶液：根据需要，将混合标准中间溶液（4.13）用空白样品溶液稀释至适当浓度 的标准工作溶液，现配现用，供液相色谱-质谱/质谱测定时使用。 4.15N-乙烯吡略烷酮-二乙烯基苯共聚硅质填料固相萃取柱（60mg，3mL)1，或相当者。使用前依次 用3mL乙睛和3mL水预处理，保持柱体湿润。 4.160.22um亲水性聚四氟乙烯滤膜。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2 分析天平：感量0.0001g和0.001g。 5.3 涡旋混匀器。 5.4走 超声波清洗器：工作频率不低于30kHz。 5.5离心机：转速不低于8500r/min。 行业标准信息服 5.6旋转蒸发仪。 5.7pH计。 5.8 固相萃装置。 5.9氮吹仪。 6测定步骤 6.1提取 称取0.5g试样（精确至0.001g），置于10mL比色管中，加人2mL四氢呋喃（4.1），涡旋混匀 2min，加人1mL二甲基亚砜（4.2），涡旋混匀后超声提取15min，再加入7mL甲醇，混匀后超声提取 10min，取上清液待净化。 者，并不表示对这一产品的认可。 2