SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4454—2016 出口植物油中胆笛二烯、菜笛二烯、 豆笛二烯、豆笛三烯含量的测定 Determination of cholestadiene,campestadiene,stigmastadiene,stigmastatriene in vegetable oils for export 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4454—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海市标准化研究院。 本标准主要起草人：方晓明、杨瑞钰、于瑞祥、陈迪、王传现。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4454—2016 出口植物油中胆笛二烯、菜留二烯 豆笛二烯、豆笛三烯含量的测定 1范围 本标准规定了植物油中胆备二烯、菜二烯、豆备二烯、豆留三烯检验的气相色谱-质谱法 本标准适用于初榨橄榄油、冷榨花生油中胆笛二烯、菜笛二烯、豆笛二烯、豆笛三烯含量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用正已烷溶解，经硅胶柱净化，气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1石油醚：色谱纯，沸程为35℃60℃。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3无水硫酸钠：于500℃灼烧4h以上，冷却后储存于干燥器中备用。 4.4硅胶60（粒径0.063mm~0.200mm）：于450℃灼烧5h以上，冷却后加入2%水，混匀，转移至广 口瓶中，盖塞备用。 4.5标准物质：3，5-胆留二烯、3，5-菜笛二烯、3，5-豆笛二烯、3，5，22-豆笛三烯，纯度大于99.0%。四种 化合物的基本信息参见表A.1。 服务平台 4.6混合标准工作溶液：用正已烷配制混合标准系列浓度为0.050mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、 0.80mg/L、1.00mg/L，置于-18℃冰箱内保存 5 仪器与设备 5.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI)。 5.2 2天平：感量0.1mg，0.001g各一台。 5.3 旋涡混合器。 5.4氮吹仪。 5.5 硅胶柱（g15mm×300mm，带活塞具砂芯板）：加入40mL石油醚于柱中，加7.0g硅胶60（4.4）， 1 SN/T 4454—2016 静置片刻，待硅胶沉积后，顶端再加0.5cm无水硫酸钠，打开活塞，石油醚缓慢淋洗下来至高出顶端无 水硫酸钠约0.5cm时，关闭活塞。 5.6螺旋盖聚丙烯离心管：50mL。 5.7收集管：50mL。 6试样制备与保存 6.1液态样品：样品混匀后直接称取， 6.2固态样品：样品于20℃水浴中保温融化，混匀后直接称取。 在取样过程中，要保证样品均匀，常温下保存 7分析步骤 7.1提取净化 称取植物油样品1.00g于50mL烧杯中（精确至0.001g），加入5mL石油醚，混匀，倒入硅胶柱 中，用石油醚润洗烧杯2次，每次5mL，洗涤液一并倒入小柱中，打开活塞，收集洗脱液于50mL收集 管中。待石油醚液面略高出无水硫酸钠层时，加入30mL石油醚，收集全部的洗脱液，于45℃水浴中 氮吹至干。用1.00mL正已烷溶解残余物，待测。 7.2测定 7.2.1 气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30mX0.25mmX0.25μm），或相当者； 进样口温度：300℃； c) 升温程序：235℃保持6min，以2℃/min升至285℃，再以15℃/min升至310℃，保持 业标准信息服务平台 3 min; 载气：氨气； e) 流量：1.0mL/min； f) 进样模式：分流进样，进样比为1：5 g) 进样体积：1.0μL。 7.2.2 质谱参考条件 质谱参考条件如下： GC/MS接口温度：280℃； b) 离子源温度：230℃； c) EI电离源：SIM模式； d) 电离能量：70eV； e) 溶剂延迟：6.0min； f) 选择性离子监测（SIM)模式：监测离子见表1，总离子流定量。 2