SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3725—2013 出口食品中对氯苯氧乙酸残留量的测定 Determination of 4-chlorophenoxyacetic acid residues in foods for export 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3725—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国珠海出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：吴洁珊、冯家望、徐敦明、蔡勤仁、刘陆、束晓珺、任永霞、梁宁、刘李登、陈亮。 行业标准信息服务平台 H SN/T37252013 出口食品中对氯苯氧乙酸残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中对氯苯氧乙酸残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于茄子、西红柿、豆芽、苹果、柑橘、荔枝、葡萄、大米、玉米、大豆、猪肉、虾肉、蜂蜜、茶叶 中对氯苯氧乙酸残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的对氯苯氧乙酸采用乙酸乙酯提取，经阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质 谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙：色谱纯。 行业标准信息 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4 氢氧化钠。 4.5 乙酸乙酯。 4.6正已烷。 4.7氯化钠。 4.8 氨水（25%）。 4.9 0.02mol/L氢氧化钠溶液：称取0.8g氢氧化钠溶于1000mL水中。 4.10 2%氨水溶液：量取8mL25%的氨水于100mL容量瓶，加水至100mL，混匀。 4.112 2%甲酸水溶液：量取2mL甲酸于100mL容量瓶，加水至100mL，混匀。 4.1230%甲醇的水溶液（含2%甲酸）：量取30mL甲醇和2mL甲酸，于100mL容量瓶，加水至 100mL，混匀。 4.132%甲酸甲醇溶液：量取2mL甲酸于100mL容量瓶，加水至100mL，混匀。 4.140.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸于1000mL容量瓶，加水至1000mL，混匀。 4.15对氯苯氧乙酸标准物质：4-chlorophenoxyaceticacid，4-CPA，CAS号：122-88-3，纯度大于或等 于98%。 4.16对氯苯氧乙酸标准储备溶液：准确称取适量的标准物质，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标 1 SN/T3725—2013 准储备溶液，一18℃下保存。 4.17标准中间溶液：根据需要量取适量上述标准储备液（4.16），用甲醇稀释成10μg/mL标准工作溶 液，一18℃下保存。 4.18基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照7.1和7.2净化处理后得到的溶液。 4.19基质标准工作液：根据实验需要吸取适量标准中间溶液（4.17）、用基质空白溶液稀释成适当浓度 的标准工作液，现用现配 4.20OASISMAX阴离子交换固相萃取柱：60mg,3mL或相当者。使用前用3mL甲醇、3mL水活 化，保持柱体湿润。 4.21微孔滤膜：0.22μm，尼龙。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2组织捣碎机。 5.3电子天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 5.4浓缩仪。 5.5离心机：转速不低于4000r/min。 5.6涡旋混合器。 5.7振荡器。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1粮谷、豆类、茶叶 取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁 净容器，密封并标明标记。 6.1.2 2水果、蔬菜类 将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉 碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装人洁净容器，密封并标明标记。 6.1.3肌肉组织类 取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混勾，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封 并标明标记。 6.1.4蜂蜜 取代表性样品约500g，未结晶、结块样品直接在容器内搅拌均匀；对有结晶析出或已经结块的样 品，盖紧瓶盖后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速盖紧瓶盖冷却至室温。称 取分析试样后其余部分装人洁净容器，密封并标明标记 6.2试样保存 蜂蜜试样于阴凉干燥处保存，粮谷、豆类、茶叶试样于0℃～4℃保存，其他试样于一18℃冷冻保 2