SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2385—2009 进出口食品中敌草睛残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of dichlobenil residues in food for import and export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2009-09-02发布 2010-03-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2385—2009 前言 本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：卢晓宇、王金花、许竞婧、张蓉、王莹、林远辉。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 行业标准信息服务平台 I SN/T2385—2009 进出口食品中敌草残留量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中敌草睛残留量的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙子、黑莓、西瓜、猪肉以及牛奶中敌 草睛残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 试样中残留的敌草睛用乙睛提取，经固相萃取（SPE）柱净化，用气相色谱-质谱仪检测，外标 法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈。 4.2甲苯。 4.3丙酮。 4. 4 二甘醇：分析纯。 4.5 氯化钠：分析纯。 4.6 无水硫酸钠：分析纯。经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 4.7 保护剂：2%二甘醇-丙酮溶液。取丙酮100mL，加人2mL二甘醇，混勺 4.8淋洗液：乙睛-甲苯（3+1，体积比）。取乙睛150mL，加人50mL甲苯，混勾 4.9敌草标准品（dichlobenil）：CAS1194-65-6，分子式：C.H.Cli2N，相对分子质量172.02，纯度大于 等于99%。 1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存 4.11敌草睛标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1μg/mL的标准工 作溶液在一18℃下保存。 4.12石墨化碳固相萃取柱：ENVI-Carb6mL，500mg，或相当者。使用前上层加入1g～2g无水硫酸 钠，用10mL乙腈-甲苯（4.8）活化。 4.13Cis固相萃取柱：Cis6mL，1000mg，或相当者。使用前上层加入1g~2g无水硫酸钠，用10mL 乙腈-甲苯（4.8)活化。 4.14微孔滤膜：0.45μm，有机相。 1 SN/T 2385—2009 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI)。 5.2粉碎机。 5.3组织捣碎机。 5.4 天平：感量分别为0.01mg和0.01g 5.5 超声波振荡器。 5.6 离心机：转速大于4000r/min。 5.7 旋涡混匀器。 5.8 自动快速浓缩仪（氮吹仪）。 5.9 聚四氟乙烯离心管：50mL，具塞。 6试样制备与保存 6.1大米、大豆、栗子 取代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭保 存于0℃~4℃。 6.2芒果、黑莓、西瓜、番茄、洋葱、菠菜、橙子、香菇 取代表性样品1000g，将其可食用部分（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。 6.3猪肉 取猪肉及鸡肝样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试 样，分装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存。 6.4牛奶 取代表性样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于 0℃~4℃条件下保存。 注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生敌草睛残留含量的变化 7分析步骤 7.1提取 7.1.1牛奶、猪肉、大米、大豆 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中，加5mL水混匀，浸泡10min。加人乙 睛10mL，以10000r/min均质0.5min，加入5g氯化钠（4.5），摇匀，在40℃以下超声提取20min，于 10mL，摇匀，在40℃以下超声提取20min，于8000r/min离心8min，移取上层有机相经装有2g～3g 无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中，合并两次提取的上层有机相，然后用约5mL乙睛冲洗漏斗，在浓缩瓶 7.1.2芒果、黑莓、西瓜、橙子、番茄 称取5g（精确至0.01g）试样于50ml聚四氟乙烯离心管中。准确加入乙腈10ml,以下操作步骤 同7.1.1。在40℃以下浓缩至约1mL，待净化 7.1.3洋葱、菠菜、香菇、栗子 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。准确加入乙睛10mL，以下操作步骤 同7.1.1。在40℃以下浓缩至约1mL，待净化。 2