SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0710—2014 代替SN0710—1997 出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法 Determination of metribuzin residue in cereal for export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0710—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN0710—1997《出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法》。 本标准与SN0710—1997相比，主要技术变化如下： 修改了标准名称； —一增加了液相色谱-质谱/质谱法； 增加了适用范围。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：林远辉、方舒正、冯峰、储晓刚、凌云、雍炜、李玉玉、蒋萍萍、王震。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0710—1997。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0710—2014 出口粮谷中嗪草酮残留量检验方法 1范围 谱-质谱确证方法 本标准适用于出口大米、玉米中嗪草酮残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样的制备与保存 3.1试样制备 取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。 3.2试样保存 试样于4℃冷藏保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 液相色谱-质谱/质谱法 4 方法提要 试样用丙酮提取，聚合物固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 5 试剂和材料 5.1乙腈。 5.2 甲醇。 5.3丙酮。 5.4甲酸。 5.5 甲醇：水（5+95，体积比）：将5mL甲醇（5.2）和95mL水混合，充分振摇。 5.6 乙：水（10十90，体积比）：将10mL乙睛（5.1）和90mL水混合，充分振摇。 5.7 流动相A：0.1%甲酸，取250μL甲酸（5.4），溶于250mL水中，过0.22μm膜。 1 SN/T 0710—2014 5.8 标准物质：嗪草酮，英文名称：Metribuzin，CAS号：21087-64-9，分子式：C.H.4N.OS，纯度≥99%。 5.9嗪草酮标准储备液：称取适量嗪草酮标准物质（5.8），用乙睛（5.1）配制成1.0mg/mL的标准储备 液；0℃~4℃保存。 5.10嗪草酮标准工作液：根据需要用乙睛（5.1)将储备液（5.9）稀释配制成1ug/L、2ug/L、5μg/L、 10μg/L、20μg/L、50μg/L100μg/L、200μg/L、500μg/L的标准工作液。0℃~4℃保存。 5.11聚合物固相萃取柱：WatersOasisHLBSPE柱，500mg，6mL。 5.12滤膜：有机相，0.22μm。 6仪器和设备 6.1 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 6.2振荡器。 6.3漩涡混合器。 6.4旋转蒸发仪。 6.5食品捣碎机。 6.6离心机：≥10000r/min。 6.7高速离心管：50mL。 6.8电子天平：感量0.0001g.0.01g。 7测定步骤 7.1提取 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人20mL丙酮（5.3），漩涡混合均匀后于振荡 器上振荡提取15min，以8000r/min的速度离心5min，收集上清液于100mL梨形瓶中，残留物再用 20mL丙酮（5.3）重复提取一次。合并提取液于梨形瓶中，于40℃旋转蒸发浓缩至近干，残留物用 2.5mL水充分溶解，待净化。 7.2净化 用5mL甲醇（5.2）、5mL水活化HLB(500mg）小柱，弃去流出液。用5mL水分两次溶解残渣上 样，弃去流出液。用5mL甲醇水溶液（5.5）淋洗HLB小柱。抽干小柱，用6mL乙（5.1）洗脱，接收 滤液于10mL试管中。将滤液在常温下用氮气吹干，残留物用1.0mL乙水溶液（5.6）充分溶解，过 慧服务平台 0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件 液相色谱-质谱/质谱条件如下： 色谱柱:WatersACQUITYUPLCBEHCIs1.7μm2.1X100mm; b) 流动相：见表1，其中A：0.1%甲酸水（5.7）；B：乙腈（5.1）； c） 柱温：30℃； d）进样量：10μL； e) 质谱条件：参见表A.1和表A2。 2