SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0604—2014 代替SN0604-—1996 出口蔬菜中杜烯残留量的检测 气相色谱-质谱法 Determination of duren residue in vegetable for export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0604—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0604—1996《出口蔬菜中杜烯残留量检验方法》。 本标准与SN0604—1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准的名称； 将检测范围的适用基质扩大到大白菜、西红柿、青豆、西兰花； 修改了样品的前处理方法，前处理方法改为均质提取-固相萃取柱净化； 修改了样品的检测方法，检测方法改为气相色谱-质谱法； 增加了杜烯的确证。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：宋伟华、胡贝贞、商学彬、董文洪、邵铁峰、杨宝根。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0604—1996。 行业标准信息服务平台 1 SN/T0604—2014 出口蔬菜中杜烯残留量的检测 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了出口蔬菜中杜烯残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于大白菜、西红、青豆、西兰花中杜烯残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，是最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的杜烯经正已烷提取，固相萃取法（SPE)净化，气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法或 内标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1正已烷：色谱纯。 4.2氯化钠。 4.3标准品：杜烯（durene），CAS号95-93-2，纯度≥98.0%。 4.4内标：均四甲苯同位素内标（1，2，4，5-tetramethylbenzene-3，6-d2，CAS号1859-01-4）。 4.5标准储备溶液：准确称取适量的杜烯标准物质，用正已烷将其配制成100μg/mL标准储备液，避 光于0℃～4℃保存。 4.6均四甲苯同位素内标储备溶液：准确称取适量的均四甲苯同位素内标标准物质，用正已烷将其配 制成1μg/mL标准储备液，避光于0℃～4℃保存。 4.7标准工作溶液：根据检测要求临用前用正已烷将标准储备液稀释成相应浓度的标准工作溶液，需 要时加入一定浓度的内标溶液（4.6）。现用现配 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱仪。 5.2多功能组织捣碎机。 5.3旋转蒸发仪。 5.4高速均质器：不低于10000r/min。 1 SN/T 0604—2014 5.5离心机：不低于5000r/min。 5.6涡旋混合器。 5.7氮吹仪。 6试样制备与保存 6.1试样制备 取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器 内，密封并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6.2试样保存 制备好的试样于-18℃冷冻保存。 7测定步骤 7.1提取 称取5g（精确至0.001g）试样，置于底部加有2g氯化钠的50mL离心管中。采用内标法时，加人 50μL的内标溶液（4.6），用涡旋混合器混匀，加入20mL正已烷，于高速均质器上匀浆1min，然后以 5000r/min离心5min。吸取上层提取液于250mL鸡心瓶中。用2×10mL正已烷重复上述操作，合 并提取液于250mL鸡心瓶中，于40℃下减压蒸至约1.0mL。 7.2净化 将提取液全部转于经活化的Florisil固相萃取柱中，用10mL正已烷洗脱（保持约1mL/min），收 集流出液于15mL刻度玻璃离心管中，于40℃下氮吹仪吹至约0.5mL，定容至1.0mL，混匀，供气相 色谱-质谱仪（GC-MS)测定。 7.3测定 7.3.1 气相色谱-质谱仪条件 气相色谱-质谱仪条件如下： a) 色谱柱：DB-5HT石英毛细管柱，15m×0.25mm（内径）×0.10μm（膜厚），或相当者； b) 色谱柱温度：40℃3min，以10℃/min升至80℃，再以30℃/min升至220℃； 息服务平台 载气：氨气，纯度≥99.999%； c) d) 电离方式：EI； 接口温度：220℃； f) 离子源温度：230℃； g) 测定方式：选择离子检测方式，8.0min后关闭； h) 进样方式：无分流进样，2.0min后开阀； i) 溶剂延迟：4.5min； i) 进样量：1μL。 7.3.2 气相色谱-质谱测定及确证 2