SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0163—2011 代替SN0163—1992 出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量 检验方法 Test method for ethylene dibromide residues in fruits and canned fruits for export 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0163—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0163一1992《出口水果中二溴乙烷残留量检验方法》。 本标准与SN0163—1992相比主要修改如下： 修改了标准名称； 修改了原标准的样品前处理方法； 将原标准中填充色谱柱改为毛细管色谱柱； 标准适用范围增加了菠萝、香蕉等大浆果类以及柑桔、菠萝等罐头制品； 增加了水果罐头的检测方法； 增加了水果及水果罐头中二溴乙烷气相色谱质谱联用检测方法， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴玉杰、田继军、莫伟媛、张祖昌、刘军义、吕春秋、辛明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN0163—1992。 行业标准信息服务平台 I SN/T 0163—2011 出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量 检验方法 1范围 本标准规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二漠乙烷残留检验的制样和测定方法 本标准适用于柑桔、菠萝、香蕉及柑桔、菠萝罐头中二溴乙烷残留量的气相色谱和气质联用方法测定。 2抽样和制样 2.1抽样数量 每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样： 1箱～25箱抽取1箱； 26箱~100箱抽取5箱； 101箱~250箱抽取10箱； 251箱~1500箱抽取15箱。 抽样应按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少取500g作为原始样品，原始样品的 总量不得少于2000g。 2.2试样的制备与保存 2.2.1试样制备 2.2.1.1水果样品 取代表性的可食部分样品，用粉碎机粉碎后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状 态，再用均质器均质后取样 2.2.1.2水果罐头样品 取代表性罐头样品，用均质器均质后取样。 2.2.2试样保存 水果及水果罐头样品应于4℃以下储存，在制样过程和保存过程中，应防止样品受到污染或发生待 测物残留含量的变化。 服务平 3原理 试样于硫酸钠溶液中，用丙酮和正已烷混和溶剂沸水浴蒸馏，收集液用配备电子捕获检测器（ECD） 的气相色谱仪及气相-质谱联用仪检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或去离子水。 1 SN/T 0163—2011 4. 1 正已烷（n-C,Hu）：农残级。 4.2 内酮（CH，COCH）：农残级。 4.3 无水硫酸钠（NazSO）：650℃灼烧4h，冷却至室温，贮于干燥器中备用。 4.4 硫酸钠溶液：50g/L。 4.5 硫酸钠溶液：150g/L。 4.6 标准品：二溴乙烷（CHBrCH，Br，密度p=2.173g/mL），纯度大于等于99%。 4.7 标准工作液：称取二溴乙烷标准品10.0mg，正已烷溶解并定容至100mL，浓度为100μg/mL，根 据需要用正已烷配制成适当浓度的标准工作液。 5仪器和设备 5. 1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD）。 5.2 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）。 5.3 粉碎机。 5. 4 均质器。 5.5 涡旋混匀器。 5.6 低速离心机：5000r/min。 5.7 水浴锅。 5.8 循环水冷却器。 5.9 圆底蒸馏瓶：500mL。 5.10 冷凝管：蛇形。 5. 11 具塞刻度离心管：10mL。 5. 12 二溴乙烷蒸馏装置（见图1）。 冷凝器 接头29/42 100 630 服务平台 $10/ 00 620 接头50/50 H 500mL 图 1 二溴乙烷蒸装置图