SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3850.2—2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定一 第2部分：气相色谱法 Determination of sugar alcohol sweeteners in foods for export—Part 2 :GC method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3850.2—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：张雅珩、周围、王肃军、李斌、周小平、王波。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 3850.2—2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定一 第2部分：气相色谱法 1范围 本标准规定了食品中赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇五种糖醇类甜味剂的气相 色谱测定方法。 本标准适用于糖果（包括口香糖）、饼干、面包、牛奶、饮料（包括含乳饮料）等无糖食品中赤藓糖醇、 木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 用水提取样品中的糖醇，经净化、脱去水分后进行乙酰化反应。生成的糖醇乙酸酯衍生物，用配有 氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水， 4.1 石油醚：沸程30℃~60° 业标准信： 乙酸酐。 4.3 无水吡啶：优级纯。 N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 4.5 蔗糖。 4.6 三氯乙酸。 4.7 三氯乙酸溶液：称取2.5g三氯乙酸加水溶解并定容至1L，该溶液浓度为2.5g/L。 4.8 糖醇标准品：纯度≥99%，糖醇的基本信息参见表A.1。 4.9 糖醇标准储备液：分别称取0.25g（精确至0.1mg）赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽 糖醇标准品用水溶解并定容至25mL，各标准储备液的浓度为10mg/mL，在0℃~4℃冰箱中保存。 4.10混合标准工作溶液：分别移取赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的标准储备溶液 各10.0mL于100mL容量瓶中加水稀释至刻度，混匀。此溶液各标准物质浓度为1.0mg/mL，在 0℃~4℃冰箱中保存。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。 1 SN/T 3850.2—2014 5.2 2分析天平，感量为0.1mg，0.01g。 5.3恒温加热反应器：控温范围在40℃~90℃可调，控温精度在0.5℃。 5.4冷冻离心机：转速不低于10000r/min。 5.5旋转蒸发仪。 5.6 5涡旋混合器。 5.7走 超声波发生器。 5.8 3氮吹仪。 5.9冷冻研磨机。 5.10 粉碎机。 6样品制备与保存 6.1 饼干、面包类样品 取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎，置于密闭的容器内，于4℃冰箱内保存。 6.2糖果（含口香糖）类样品 取有代表性的样品至少200g，冷冻研磨，置于密闭的容器内，于4℃冰箱内保存。 6.3牛奶、饮料（包括含乳饮料）类样品 取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的容器内，于4℃冰箱内保存 含二氧化碳的饮料要温热，搅拌除去二氧化碳或者超声脱气。 7分析步骤 7.1样品提取 7.1.1 饼干、面包类样品 称取样品0.5g~1g（精确至0.01g）于50mL离心管中加人30mL石油醚，涡旋1min，冷冻离心 3min（转速10000r/min，温度5℃），弃去石油醚层；重复以上步骤2～3次；离心管通氮气吹干残存的 石油醚后加入10mL三氯乙酸溶液，涡旋1min,冷冻离心10min（转速10000r/min，温度5℃），将清 液通过滤纸过滤至50mL鸡心瓶中：剩余残渣继续加人5mL三氯乙酸水溶液，涡旋1min，冷冻离心 10min（转速10000r/min，温度5℃），将清液过滤合并至鸡心瓶中。 V 7.1.2牛奶、饮料类样品 5mL三氯乙酸溶液稀释），涡旋1min，冷冻离心3min（转速10000r/min，温度5℃），将清液通过滤纸 过滤至50mL鸡心瓶中；重复上述步骤，合并滤液于鸡心瓶中。 7.1.3糖类样品 称取样品1g（精确至0.01g），用水溶解并超声后定容至1000mL。准确移取5.0mL溶解液于 50mL离心管中；涡旋1min，冷冻离心3min（转速10000r/min，温度5℃），将清液通过滤纸过滤至 50mL鸡心瓶中；在残渣中加人5mL水，重复上述步骤，合并滤液于鸡心瓶中。 2