SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 02172014 代替SN0217—1993,SN0219—1993,SN/T0932—2000 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的 检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of multiple pyrethroid residues in plant food for export- GC-MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0217—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0217—1993《出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法》； SN0219—1993《出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法》和SN/T0932—2000《出口粮谷中醚菊酯残留 量检验》。 如下： 标准适用范围由玉米、花菜、蘑菇和大米扩展到茶叶、玉米、大米、花菜、菠萝和香菇； 增加了氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯的测定内容； 略去了抽样步骤。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海质量监督检验技术研究院。 本标准主要起草人：杨惠琴、林毅侃、陈迪、李波、张社、郭德华、朱坚。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： SN0217—1993; SN0219—1993; SN/T0932—2000。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 0217—2014 出口植物源性食品中多种菊酯残留量的 检测方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟 硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的气相色谱-质谱检测方法 氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和漠氰菊酯残留量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的菊酯类农药用丙酮-正已烷提取，提取液经活性炭和弗罗里硅土小柱净化，用气相色 谱-质谱仪测定，外标法定量。 4试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1丙酮：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3无水乙醇。 4.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h，于密闭容器中备用。 4.5丙酮-正已烷（1+1，体积比）溶液：量取500mL丙酮和500mL正已烷至1000mL试剂瓶中。 4.6乙醚-丙酮-正已烷（4+4+2，体积比）溶液：量取400mL乙醚、400mL丙酮和200mL正已烷至 1 000 mL试剂瓶中。 4.7农药标准物质：联苯菊酯（bifenthrin，CAS号：82657-04-3），甲氰菊酯（fenpropathrin，CAS号： 氟氯氰菊酯（cyfluthrin，CAS号：68359-37-5）；氯氰菊酯（cypermethrin，CAS号：52315-07-8）；醚菊酯 （ethofenpro，CAS号：80844-07-1）；氟硅菊酯（silafluofen，CAS号：105024-66-6）：氰戊菊酯（fenvalerate， CAS号：51630-58-1）：漠氰菊酯（deltamethrin，CAS号：52918-63-5）。 4.8标准储备液的配制：分别称取约0.01g（精确至0.0001g)联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊 酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氟硅菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的标准品于10 mL的容量瓶中,用 丙酮配制成约1000μg/mL的标准储备溶液，低于5℃避光保存。 至刻度，低于5℃避光保存，保存期为3个月。 1 SN/T 0217—2014 4.10 活性炭小柱：ENVI-Carb SPETubes,3mL(0.25g),或相当者。 4.11 弗罗里硅土小柱：LC-FLORISIL，6mL（O.5g），或相当者。 5仪器与设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪：配有（EI)离子源。 5.2 旋转蒸发器。 5.3 涡旋混匀器。 5.4 固相萃取装置。 5.5 氮吹仪。 5.6 离心管：15mL。 5.7 玻璃试管：10mL，具刻度。 5.8 恒温水浴锅。 6试样的制备与保存 6.1试样制备 将样品用四分法浓缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混勾，均分成两份试样，装人洁净的容器 内，密封，标明标记。 6.2试样保存 试样于常温状态下保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。 7 分析步骤 7.1提取 7.1.1 茶叶、玉米和大米 称取茶叶2g样品（精确至0.01g），称取玉米、大米10g样品（精确至0.01g），于50mL离心管中， 加人20.0mL去离子水，浸泡20min。然后按7.1.3操作。 7.1.2花菜、菠萝和香菇 称取约10g样品（精确至0.01g），于50mL离心管中。然后按7.1.3操作。 7.1.3提取步骤 在离心管中加入15.0mL丙酮-正已烷（1+1，体积比）混合液，用均质器于20000r/min下均质 2min。将离心管在3000r/min下离心10min。取出上清液于另一50mL离心瓶中。样品再用 10.0mL丙酮-正已烷（1+1，体积比）提取，合并提取液，旋转蒸发浓缩至约5mL。 7.2净化 7.2.1活性炭柱净化 将上述溶液，在40℃下氮吹至约1mL。将二根活性炭柱用连接头连接（如样品提取液颜色较淡可 2